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本标准规定了猕猴桃酿造酒的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存及质量承诺。本标准适用于以华特猕猴桃鲜果为主要原料,添加酵母等辅料,经发酵酿造而成的半甜型猕猴桃酿造酒。
Kiwifruit fermented wine
本标准规定了白啤酒的术语和定义、要求、分析方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于白啤酒的生产、检验与销售。
White beer
本标准规定了甘肃配制酒用水的水质要求和试验方法。 本标准适用于甘肃省内酒类企业生产配制酒用水。
Water for Gan Su integrated alcoholic beverages making
本标准规定了甘肃陈年白酒的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于甘肃省内陈年白酒的检验、验收、贮存与流通。
Aged Baijiu of Gan Su Province
本标准规定了清雅酱香型白酒的产品分类、技术要求、试验方法、生产加工过程的卫生要求、基酒年份、检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于清雅酱香型白酒的生产、检验与销售。
Qing ya jiang xiang xing Baijiu
本标准规定了仰韶陶融型白酒的产品分类、要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于仰韶陶融型白酒的生产、检验与销售。
Yangshao Taorong type Baijiu
Standard Guide for Sensory Evaluation of Beverages Containing Alcohol
范围、术语和定义、技术要求、检验规则、标志标签和包装、运输、贮存
Luzhou liquor (Jiang xiang xing baijiu)
本标准规定了青稞香型白酒的产品分类、技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验规则、标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于以青稞为主要原料,经发酵、蒸馏、贮存、勾调、灌装等工艺生产的青稞香型白酒的生产、检验与销售。
Highland barley flavor liquor
《辽香型白酒》生产技术规范 1 范围 本标准规定了《辽香型白酒》生产技术的术语和定义、基本要求、工艺流程、工艺参数及控制要点、卫生要求、质量管理、产品召回管理、标志、包装、运输、贮存、辽香型白酒名称使用等方面的内容。 本标准适于辽香型白酒的生产技术管理和质量控制。 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 基本要求 4.1生态环境要求 4.2 厂房要求 4.3 设备、容器具要求 4.4 窖池要求 4.5原辅料要求 4.6糖化发酵剂(大曲)要求 4.7 检验方法 4.8 食品安全要求 4.9 其他要求 5 工艺特点及流程 5.1工艺特点 5.2 工艺流程 6 工艺参数及控制要点 6.1原辅料处理 6.2 润料 6.3 清蒸 6.4 配醅拌曲(混合) 6.5 窖外堆积 6.6入窖发酵 6.7 开窖起酒醅 6.8上甑蒸馏 6.9 原酒主要指标要求 6.10原酒贮存(长期陈酿) 6.11勾调 6.12 包装 7 卫生要求 7.1原辅料、大曲 7.2接触处理 7.3车间场地 8 质量管理要求 8.1检验、化验要求 8.2 品鉴要求 8.3 产品出厂要求 9 产品召回管理 10 标志、包装、运输、贮存 11 《辽香型白酒》名称使用
Technical specification for production of Liao-flavour Chinese spirits
本标准规定了原浆啤酒的术语和定义、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于原浆啤酒的生产、检验与销售。
Cellar beer
1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 生产总则 5 生产技术 5.1 工艺流程及工艺特点 5.2 原料 5.3 糖化发酵剂 5.4 原料粉碎 5.5 加水润料 5.6 蒸料配醅 5.7 摊晾加曲 5.8 高温堆积 5.9 入池发酵 5.10 出池蒸馏 5.11 入库 5.12 贮存、勾兑、检验 6 安全质量控制 附 录 A(资料性附录) 龙香型白酒生产工艺流程图
Technical Regulations for the Production of Longxiang Liquor
主要条款: 本标准的章节由范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、计算结果、精密度、检出限和定量限组成。 本标准中主要技术参数、试验验证如下: 1、主要技术参数的确认 1.1超声提取时间确定 样品制备过程:方法中窖泥样品需经去离子水超声提取、离心、稀释(适当倍数)等处理操作;其中超声提取的程度直接影响窖泥中水溶性钾测定结果的准确性,分别设定超声提取时间1、3、5、7、9、11 min,进行钾离子提取实验,得提取液中钾离子含量随超声提取时间的变化曲线,由其得出最佳超声提取时间。如图1所示,超声提取时间为5 min时,窖泥样品提取液中钾离子得浓度最高,并且随着提取时间增加钾离子浓度不在变化。所以本标准选择超声提取时间为5 min。 图1 提取液中钾离子浓度随超声提取时间的变化曲线 1.2色谱条件的确定 1.2.1色谱柱:离子色谱柱的类型很多,根据检测目标的离子,选择IonPacTM CS 12 A RFICTM 分离柱(4×250 mm),它对水中阳离子的分离具有较好的表现,经实验验证它适用于本方法,可实对窖泥提取液中钾离子进行有效的分离。 1.2.2流动相:根据 报道甲基磺酸是钠、钾等离子是效果较好的淋洗液,现选择甲基磺酸为流动相进行等度洗脱,经实验确认在20 mmol时,钾离子出峰时间较快,峰形较好。 1.2.3流速:流速越慢出峰时间越迟,峰分离度越大,峰性越宽,反之流速越大,出峰时间越快,风分离度越小,峰形越窄;经实验确定在流速为1.0 ml/ min时,峰分离度满足要求,峰形较好,用时较短,如图2。 图2 2、试验验证 标准制定单位通过精密度、重现性、稳定性和回收率试验验证检测效果,获得的平行测定结果的相对标准偏差RSD%均小于5,其精密度符合方法学的要求;同时进行了异地验证试验及方法不确定度的计算,提高了本方法规范性、统一性和科学性。 2.1标准曲线的建立 分别吸取10mg/L钾离子标准使用液 0、0.250、0.500、1.000、2.500 mL,分别放入5只5 ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,加上钾离子标准使用液,摇匀得0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的钾离子标准系列溶液;r2=0.99998,线性良好,如下图3。 图3 钾离子标准系列线性关系图 2.2精密度 对同一风干窖泥样品,按照样品制备方法平行制备6份样品,并用本方法进行钾离子检测(其中一个样品重复进样6次),所得重复性和重现性结果如表1所示 表1 窖泥中水溶性钾离子重复性、重现性检测结果(单位:mg/100g) 项目 次数 1 2 3 4 5 6 RSD 重复性 105.52 105.88 106.00 106.50 106.45 106.71 0.45% 重现性 102.06 105.48 101.93 107.92 100.03 106.77 3.01% 由上表知,六次重复测定结果的RSD为0.45%、重现性测定结果的RSD为3.01%,方法重复性、重现性良好。 2.3加标回收率实验 窖泥中水溶性钾的含量,单位为mg /100g,按公式(1)计算: --------(1) 式中: n——稀释倍数; C——待测液中钾离子的浓度mg/L; m——窖泥样品质量,单位为克(g); V——待测液体积; 所得结果应表示至小数点后2位数字。 取3个已知含量的风干窖泥样品,每个等量量取三份放入50mL离心管,并分别加入1mL、2mL和3mL的已知浓度的钾离子标准储备液(1000mg/L)按照标准所述方法提取、离心、稀释等操作后,按本方法检测,计算所得回收率均在80%-120%之内,平均回收率为96.40%如下表2。 表2窖泥钾离子的加标回收率实验结果 序号 样品含量(mg) 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) 1 4.21 1.00 5.18 97.28 96.40 2 4.21 2.00 6.11 95.02 3 4.21 3.00 7.01 93.41 4 4.88 1.00 5.90 101.62 5 4.88 2.00 6.81 96.56 6 4.88 3.00 7.70 97.22 7 5.69 1.00 6.70 101.09 8 5.69 2.00 7.53 92.30 9 5.69 3.00 8.58 96.47 2.4检出限、定量限 以标准曲线最低浓度点的信噪比(S/N=187)及浓度值计算; 检出限:信噪比是3时,样品的浓度; 定量限:信噪比是10时,样品的浓度; 项目 计算公式 结果 检出限 peak.amount*3/peak.S/N 0.03mg/100g 定量限 peak.amount*10/peak.S/N 0.08mg/100g 2.5异地验证实验 取同一样品,在异地实验室按照标准文本中的方法提取、离心、稀释后,上机检测,计算样品中水溶性钾含量,对比三实验室测得的结果其相对偏差(文本要求≤10%),结果如下表3,验证方法准确性符合要求。 表3窖泥中水溶性钾异地实验室实验结果 异地实验室 检测结果(mg/100g) 相对偏差 安徽瑞思威尔科技有限公司 116.00 1.46% 安徽润安信科检测科技有限公司 118.17 3.21% 安徽古井贡酒股份有限公司 109.06 4.66% 2.6方法不确定度 根据《浓香型白酒窖泥中水溶性钾的测定 离子色谱法》的实验全过程对该测量过程进行不确定度分析,找出影响测量过程的不确定度分量来源并进行评定。 2.6.1测量方法简述 2.6.1.1标准溶液的配制 1)吸取1000mg/L的K+标准储备液0.50mL混合于50mL容量瓶中,用水稀释并定容,配制成标准使用液10.0mg/L,使用标准使用液配制成标准系列使用溶液,K+的浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L。 2.6.1.2样品处理 2)称取2.0g待测恒重窖泥样于50mL离心管中,加入50mL水,室温下超声提取5分钟,然后离心处理,再经0.22μm滤膜针头过滤器过滤,稀释获得前处理样品。 2.6.1.3 色谱条件 分析柱:IonPacTM CG 12 A RFICTM (4×50 mm),IonPacTM CS 12 A RFICTM (4×250 mm); 淋洗液:20 mmol 甲基磺酸; 流速:1 mL/min; 柱温:25 ℃; 检测器:电导检测; 进样量:25 μL。 2.6.2 不确定度评定 2.6.2.1 A 类不确定度的计算 整个实验过程的重复性测定所得重复性不确定度可以用来计算与各重复性有关的合成标准不确定度,属于 A 类不确定度。在本实验中主要是样品平行测定和标准溶液峰面积测定引起的不确定度。 1)样品平行测定的不确定度 Urel() 在重复性条件下,对已处理样品进行了 6 次独立测试,其结果分别为105.52、105.89、106.00、106.50、106.45、106.71,平均值为106.18,标准偏差S=0.45,则算术平均值的不确定度,则 2.6.2.2 B 类不确定度的计算 1)标准溶液纯度的不确定度Urel(ρ) 钾离子标准储备液,证书上给出的不确定度为 0.2%,则 Urel(ρ) 2)标准溶液稀释过程引入的不确定度稀释 Urel(f) ①移液管(1.00mL) 的不确定度:1.00ml 刻度移液管允许差为0.7%,按照均匀分布: l, ②实验室温度在±3℃之间变动,温度差异引起体积的变化为:1000×3×4.04×10-4 =1.212μL,按均匀分布计算,标准不准确度为: μL ③则移液管带来的合成不确定度为: μL ④相对不确定度: 3) 容量瓶 (50mL) 体积带来的不确定度: ① 20℃时 50mL A 级容量瓶计量校准其允许差为±0.05mL,按均匀分布计算,标准不确定度: ② 实验室温度在±3℃之间变动,温度差异引起体积的变化为 50×3×2.1×10-4=0.032 mL,标准不准确度为: ③ 50mL 容量瓶体积的标准不准确度为: ④ 相对不确定度为: Urel (V容50) =0.034/50= 0.068% 4) 配制标准溶液稀释带来的不确定度 Urel (f):使用规格为200μL及1000μL移液器配制标准样品浓度。 ① 移液器(5000μL)允许误差0.7%, 相对不确定度为: Urel (V移3) =0.808/200= 0.404% ②移液器(1000μL)允许误差0.1%, 相对不确定度为: Urel (V移4) =0.577/1000= 0.05% 5) 电子天平称量带来的不确定度Urel(c):电子天平感量为0.0001g,称量 2.6.3 合成不确定度 则 UC=UCrel×=0.53%×106.18=0.56 mg/100g
Determination of water-soluble potassium in cellar mud of nongxiangxing baijiu by ion chromatography
主要条款: 本标准的章节由范围、试剂与材料、主要仪器、测定步骤、结果计算、精密度以及检出限、方法不确定度组成。 本标准中主要技术参数、试验验证参数如下: 1、主要技术参数的确认 1.1色谱柱的选择 实验选取了两根不同型号的色谱柱,两种型号的色谱柱分别为HSS T3和BEH C18色谱柱,通过使用单因子变量法,最终确定BEH C18色谱柱分离较好,能够将α-亚麻酸和L-苯基乳酸完全分离。色谱图如图1所示 图1所示为:标准样品的色谱图 1.2 流动相的选择 实验对流动相的选择首先选定水-甲醇、乙酸-甲醇,水-乙腈,甲醇-磷酸等进行实验,通过实验后,均发现效果较差,不能够很好的实现分离。发现使用低浓度的磷酸对两种物质的分离会起到很大的作用,配制1%、0.5%以及0.1%的磷酸溶液作为流动相分别进行实验,实验结果表明,使用0.1%的磷酸分离较好,而且峰形较好,满足使用要求,故实验选择0.1%的磷酸作为流动相进行α-亚麻酸和L-苯基乳酸的分离。 1.3 波长的选择 通过查找文献并进行试验, 实验阶段对本次实验进行了系统归纳与总结,通过使用210-500nm的波长段扫描,得到相应的3D扫描图,经过后期的提取色谱图和文献报道,确定最佳检测波长205nm。标样验证进行相应的波长验证。 2、试验验证 各项技术参数确定后,标准制定小组通过精密度、重现性、稳定性和回收率试验验证效果,获得的平行测定结果的相对标准偏差RSD%均小于5,其精密度符合方法学的要求;并进行了异地验证试验及方法不确定度的计算,提高了本方法规范性、统一性和科学性。 2.1标准曲线的建立 准确吸取α-亚麻酸和L-苯基乳酸混合标准溶液,分别配制5个浓度的溶液(α-亚麻酸标准曲线浓度:20mg/L、40mg/L、80mg/L、160mg/L、400mg/L;L-苯基乳酸标准曲线浓度:25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L)。测定5个浓度的标准混合工作液,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;R2=0.998,线性良好。 2.2精密度 对同一白酒样品,按照样品制备方法平行制备6份样品,并用本方法进行α-亚麻酸和L-苯基乳酸检测(其中一个样品重复进样6次),所得重复性和重现性检测结果如表1和表2所示 表1 α-亚麻酸和L-苯基乳酸重复性检测结果 项目 次数 1 2 3 4 5 6 RSD L-苯基乳酸 44.1 44.57 44.73 44.96 44.84 45.08 2.20% α-亚麻酸 50.53 49.74 50.47 50.96 50.52 51.39 1.10% 由表1知,六次重复测定结果的RSD为2.20%和1.08%,方法重复性良好。 表2 α-亚麻酸和L-苯基乳酸重现性检测结果 项目 次数 1 2 3 4 5 6 RSD L-苯基乳酸 415.32 398.10 401.26 450.22 438.30 387.62 4.92% α-亚麻酸 399.62 396.24 402.64 401.28 404.64 403.16 7.46% 由上表2知,重现性测定结果的RSD=4.92%和7.46%,重现性良好。 2.3加标回收率实验 取3个已知α-亚麻酸和L-苯基乳酸含量分别为:48.62mg/L和15.45mg/L的样品,使用已知浓度的α-亚麻酸和L-苯基乳酸标准品配制三个浓度水平的样品,按照标准所述方法处理检测,计算回收率均在80%-120%之内,具体如下表3所示。 表3酒样中α-亚麻酸和L-苯基乳酸的加标回收率实验结果 加标物 底物浓度(mg/L) 加标水平(mg/L) 40 100 400 实测值 回收率 实测值 回收率 实测值 回收率 L-苯基乳酸 15.45 47.95 81.25% 112.85 97.40% 346.07 82.66% α-亚麻酸 48.62 85.12 91.25% 145.92 97.30% 415.14 91.63% 2.4 方法的检出限与定量限 对本方法作如下灵敏度测试:灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度,仪器的灵敏度用仪器的检出限表示,取信噪比≥3的L-苯基乳酸和α-亚麻酸的混合标准溶液的最小浓度为仪器检出限;方法的灵敏度用方法的定量限表示,取信噪比≥9的L-苯基乳酸和为α-亚麻酸混合标准溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表4。 表4酒样中α-亚麻酸和L-苯基乳酸的定量限和检出限的数据 名称 检出限mg/L 定量限mg/L L-苯基乳酸 1.00 5.00 α-亚麻酸 1.00 5.00 2.5异地验证实验 本方法已与安徽国科检测科技有限公司液相液质室进行了异地实验室验证,结果如下表5。 表5酒样中α-亚麻酸和L-苯基乳酸异地实验室比对结果
Determination of α-linolenic acid and L-phenyllactic acid in liquor by HPLC
项目 指标 检验方法 酒精度/(%vol)a 28~53 GB 5009.225 固形物/(g/L) ≤0.6 GB/T 10345 酸酯总量b /(mmol/L) ≥3.5 GB/T 20823 铅(以Pb计) /( mg/L) ≤0.5 GB 5009.12 甲醇c(g/L) ≤2.0 GB 5009.266 氰化物(以HCN计)c /(mg/L) ≤8.0 GB 5009.36
flower flavor liquor
1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 技术要求 4.1 原辅料要求 4.2 感官要求 4.3 理化指标 4.4 安全要求 4.5 净含量 5 分析方法 6 检验规则 6.1 组批 6.2 抽样 6.3 检验分类 6.4 判定规则 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 7.2 包装、运输和贮存
Koji for brewing Longxiang liquor
本标准规定了红曲酒的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存、质量承诺。 本标准适用于以大米(糯米、粳米、籼米)、水为主要原料,以红曲为主要糖化发酵剂,添加酵母酿制而成的发酵酒。
Hongqujiu
本标准规定了固态法凤香型白酒原酒的要求、分析方法、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于固态法凤香型白酒原酒的生产、检验与销售。
Crude traditional Feng xiang xing Baijiu
本标准规定了仁怀大曲酱香综合基酒的术语和定义、产品分级、技术要求、生产过程的卫生要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用仁怀大曲酱香综合基酒的生产、检验及销售。
The blended base Daqu Jiang-xiang Baijiu of Renhuai production region
本标准规定了仁怀产区酱香大曲的术语和定义、工艺流程、原辅料标准及要求、出仓曲块、生产用曲标准及要求、制曲工序。 本标准适用于仁怀产区酱香大曲的生产。
Producction technical specification for Jiang-xiang Daqu of Renhuai production region
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