M745 标准查询与下载

T/PCA 007-2024 咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法

4　方法原理 试样用乙腈提取，提取液经固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法定量。 5　材料和试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1　试剂 5.1.1　丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。 5.1.2　正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：色谱纯。 5.1.3　乙腈（C2H3N，CAS号：75-05-8）。 5.1.4　氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。 5.1.5　冰醋酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7)。 5.1.6　无水硫酸钠（Na2SO4，CAS 号：7757-82-6）：650 ℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。 5.2　溶液配制 5.2.1　乙腈-醋酸溶液（99+1，体积比）：量取10 mL冰醋酸加入990 mL乙腈中，混匀。 5.3　标准品 草枯醚（Chlornitrofen，C12H6Cl3NO3，CAS号：1836-77-7），纯度≥99.0 %；二溴磷（Naled，C4H7Br2Cl2O4P，CAS号：300-76-5），纯度≥99.0 %；氟吡甲禾灵（Haloxyfop-methyl，C16H13ClF3NO4，CAS号：69806-40-2），格螨酯（2,4-dichlorophenyl benzenesulfonate，C12H8CL2O3S，CAS号：97-16-5），纯度≥99.0 %；氟除草醚（Fluoronitrofen，C12H6Cl2FNO3，CAS号：13738-63-1），纯度≥99.0 %；烯虫炔酯（Kinoprene，C18H28O2，CAS号：42588-37-4），纯度≥99.0 %；烯虫乙酯（Hydroprene，C17H30O2，CAS号：65733-18-8），纯度≥99.0%；环氧七氯B（Heptachlorepoxide，C10H5Cl7O，CAS号：1024-57-3），纯度≥99.0 %；或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 5.4　标准溶液配制 5.4.1　标准储备溶液（1 000 μg/mL） 5.4.2　混合标准储备液（10 μg/mL) 5.4.3　混合标准溶液（1 μg/mL) 5.4.4　内标溶液：准确称取约10 mg 环氧七氯 B（精确至 0.1 mg）用正己烷溶解后转移至 10 mL 容量瓶中，定容混匀为内标储备液。内标储备溶液用正己烷稀释至5 μg/mL作为内标溶液。 5.4.5　校准曲线工作溶液：准确移取25 μL、50 μL、250 μL、500 μL、2500 μL的5.4.3中1.0 μg/mL的标准使用液至5 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀，得浓度为0.005 μg/mL、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL的标准曲线工作溶液。 5.5　材料 5.5.1　固相萃取小柱：规格6 mL，填料（PSA：225 mg；C18：90 mg；EMR Lipid：250 mg；Carbon S：30 mg）或相当者。 5.5.2　微孔滤膜（有机相）：13 mm×0.22 μm。 6　仪器 6.1　气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 6.2　电子天平：精确至0.1 mg和0.001 g。 6.3　高速匀浆机：转速不低于15 000 r/min。 6.4　离心机：转速不低于4 200 r/min。 6.5　氮吹仪：30 ℃～60 ℃范围内可控温。 6.6　涡旋混合器。 6.7　超声波仪。 7　试样制备及保存 生咖啡样品在同一批次产品中随机抽取 500 g，粉碎后充分混匀，平均分两份置于聚乙烯瓶或袋中，两份样分别为测试样和备用样。测试样和备用样分别存放，于-18 ℃及以下条件保存。 8　分析步骤 8.1　试样前处理 8.1.1　试样提取 称取2 g～5 g试样（精确至0.001 g）于100 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入20 mL乙腈-醋酸溶液（5.2.1），用高速匀浆机15 000 r/min匀浆2 min，加入5 g～7 g 氯化钠剧烈振荡数次，4 200 r/min离心5 min，吸取7 mL上清液至10 mL试管中，加入700 μL水混匀，待净化。 8.1.2　试样净化 把5.5.1的固相萃取小柱放到架子上，下接10 mL装有0.3 g无水硫酸钠的干净试管，吸取8.1.1提取溶液3 mL至小柱中，让其在重力的作用下自然滴落到试管中，最后用洗耳球吹干固相萃取小柱。旋涡混匀试管中的溶液，准确吸取2 mL上清液至10 mL干净的试管中，40 ℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL，5 μg/mL环氧七氯B内标溶液（5.4.4），加入1 mL正己烷复溶，过微孔滤膜（5.5.2），上机测定。 8.2　测定条件 8.2.1　气相色谱仪测定参考条件 8.2.2　质谱测定参考条件 8.3　基质标准工作溶液 选择与被测试样接近的空白基质，按照8.1完成试样前处理，得空白基质溶液，置于氮吹仪上，在常温下缓慢氮吹至近干，加入20 μL，5 μg/mL环氧七氯B内标溶液（5.4.4），分别加入1 mL 5.4.5 的校准曲线工作溶液复溶，过微孔滤膜（5.5.2）配制成系列基质匹配标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线。 8.4　定性和定量 8.4.1　保留时间定性 被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在± 2.5%之内。 8.4.2　相对丰度比定性 在相同实验条件下进行试样测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准溶液相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的定性离子、定量离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，试样中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过下表2规定的范围，则可判断试样中存在目标农药。 8.4.3　定量 内标法定量。 8.5　试样测定 将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。 8.6　平行试验 9　结果计算 10　精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 11　检出限和定量限 本方法的二溴磷、烯虫乙酯、烯虫炔酯、氟吡甲禾灵、格螨酯、氟除草醚、草枯醚的检出限：0.0025mg/kg，定量限：0.01 mg/kg。

Determination of seven pesticide residues and related chemical residues in coffee using gas chromatography-mass spectrometry

T/PCA 005-2024 咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱 质谱法

1　范围 本文件规定了生咖啡中溴甲烷残留量的顶空/气相色谱质谱法。 本文件适用于生咖啡中溴甲烷残留量的测定。 2　规范性引用文件 3　术语和定义 4　原理 将样品置于密封的顶空瓶中，在 70 ℃经过 30 min的平衡，溴甲烷在气固两相中达到动态的平衡，吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测，以外标法进行定量。 5　试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为GB/T 6682 规定的一级水。 5.1　试剂 甲醇（CH3OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。 5.2　标准品 溴甲烷（Methyl Bromide，CH3Br，CAS号：74-83-9）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 5.3　标准溶液配制 5.3.1　溴甲烷标准储备液 (100.0 μg/mL)：准确移取适量溴甲烷标准溶液，置于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期 3个月。 5.3.2　溴甲烷标准使用液：分别准确吸取100 μg/mL溴甲烷标准储备液200 μL、400 μL、600 μL、800 μL、1000 μL于10 mL容量瓶中，用甲醇定容、摇匀，得浓度为2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL、10 μg/mL的标准系列溶液，该溶液在﹣18 ℃条件下可保存一周。 6　仪器和设备 6.1　气相色谱质谱联用仪，带顶空装置。 6.2　电子天平（精确至0.1 mg）。 6.3　涡旋混合器。 7　试样制备及保存 将试样置于-18 ℃冰箱中冷冻存储 4 h 以上，取试样于容器内倒入液氮后捣碎或采用冷冻粉碎机粉碎，制备成均匀试样，装入洁净的容器，密封并做好标识。试样于-18 ℃冷冻保存，备用。 8　分析步骤 8.1　样品前处理 准确称取样品5 g（精确至0.1 mg）（干性样品称取2.5 g）于20 mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。 8.2　仪器参考条件 8.2.1　顶空进样器条件 8.2.2　气相色谱-质谱条件 8.2.3　质谱仪条件 8.3　标准使用液顶空处理 分别移取5 mL一级水于20 mL顶空瓶中，准确吸取5.3.2中各标准溶液使用液50 μL至20 mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。各顶空瓶中溴甲烷的浓度系列：100 ng、200 ng、300 ng、400 ng、500 ng，将溴甲烷标准系列工作溶液按浓度由低到高的顺序注入顶空-气相色谱质谱仪中，以标准系列工作样中溴甲烷的质量为横坐标，以溴甲烷的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 8.4　定性和定量 8.4.1　保留时间 被测试样中溴甲烷色谱峰的保留时间与标准溶液色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。 8.4.2　相对丰度比定性 8.4.3　定量 8.5　空白实验 8.6　平行试验 9　分析结果的表述 10　重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15 %。 11　检出限和定量限 本方法的检出限：0.005 mg/kg，定量限：0.02 mg/kg。

Determination of methyl bromide in coffee Headspace/Gas Chromatography Mass Spectrometry

T/NXSCJS 098-2024 司法鉴定人出庭作证规范

本文件规定了司法鉴定人出庭作证的人员要求、出庭前准备工作、出庭作证和出庭作证后工作。 本文件适用于司法鉴定人出庭作证活动。

Norms for judicial authenticators to testify in court

T/NXSCJS 099-2024 司法鉴定意见书书面异议回复规范

本文件规定了申请人或被申请人对《司法鉴定意见书》提出异议时，鉴定机构的回复处理方式等。 本文件适用于司法鉴定领域中司法鉴定意见书书面异议回复。

Normative response to written objections to judicial appraisal opinions

T/NXSCJS 100-2024 指印鉴定案件难度等级评定规范

本文件规定了司法鉴定机构对指印鉴定案件难度的评定要求、评定指标和评定方法。 本文件适用于司法鉴定领域指印鉴定案件难度等级评定的工作。

Standard for Assessing the Degree of Difficulty of Fingerprint Authentication Cases

T/SZS 3074-2024 学校食品安全第三方服务机构评价规范

本文件规定了学校食品安全第三方服务机构的机构要求、评价。 本文件适用于学校食品安全第三方服务机构（以下简称“第三方服务机构”）的自我评价、第三方评价；采购方也可参考本文件对第三方服务机构进行选择和提出服务要求。

Evaluation specification for third-party service agencies for school food safety

T/HEBQIA 228-2023 食品检验检测机构检测服务规范

本文件规定了食品检验检测的服务要求、服务过程和服务质量保障。

Food inspection and testing agency testing service specifications

T/HEBQIA 228-2024 食品检验检测机构检测服务规范

本文件规定了食品检验检测的服务要求、服务过程和服务质量保障。

Food inspection and testing agency testing service specifications

T/CSTM 01199-2024 多层金属薄膜 层结构测量分析方法 X射线光电子能谱

本文件规定了X射线光电子能谱仪（XPS）深度剖析测量多层金属薄膜层结构的分析方法。 本文件适用于70 nm~240 nm深度内纳米尺度多层金属薄膜层成分、化学态、膜厚的表征。

Multilayer metal film-Measurement and analysis method of layer structure-X-ray photoelectron spectroscopy

T/CSTM 01194-2024 聚对苯二甲酸乙二醇酯 表面氢元素含量测量方法 反射电子能量损失谱

本文件规定了一种利用X射线光电子能谱（XPS）及联用设备反射电子能量损失谱（REELS）测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）表面氢元素含量的方法。 本文件适用于氢元素相对原子百分含量在30%~50%范围内的PET材料表面成分分析。

Polyethylene terephthalate-Measurement of surface hydrogen content-Reflected electron energy loss spectroscopy

T/CESS 15-2024 适老产品无障碍设计测评方法

适老产品无障碍设计测评目的及测评范围的设定；适老产品无障碍中的信息呈现、用户界面、操控无障碍和使用安全四个指标的技术要求；测评任务的设置方法；各指标及其细分指标的具体测评方法，包括测评工具、测评员要求、测评条件等；测评结果的判定。

Evaluation method of accessible design for age-friendly products

T/NXSCJS 083-2023 人民法院对外委托鉴定系统操作规范

本文件规定了人民法院对外委托鉴定系统操作的程序。 本文件适用于人民法院对外委托鉴定系统操作的工作。

Standard Operating Procedures for External Entrustment Appraisal System of People's Courts

T/NXSCJS 085-2023 司法鉴定委托受理工作启动规范

本文件规定了司法鉴定委托受理工作的启动条件、人员要求、环境要求和启动流程。 本文件适用于司法鉴定委托受理工作。

Norms for the initiation of judicial appraisal commission acceptance work

T/NXSCJS 084-2023 司法鉴定延长期限规范

本文件规定了司法鉴定委托与受理过程中延长受理期限及鉴定期限的情形及处理方法。 本文件适用于司法鉴定委托与受理过程中延长受理期限及鉴定期限的工作。

Norms for Extending the Deadline for Judicial Appraisal

T/NXSCJS 082-2023 司法鉴定服务人员基本行为规范

本文件规定了司法鉴定服务人员基本行为规范，包括基本要求、仪容仪表与着装、工作纪律、服务语言、服务礼仪。 本文件适用于司法鉴定服务的实施和管理工作。

Basic code of conduct for judicial expertise service personnel

T/NXSCJS 087-2023 司法鉴定材料收领规范

本文件规定了司法鉴定活动中材料收领方面的程序及要求。 本文件适用于司法鉴定活动中材料收领过程中的工作。

Standard for Collection and Collection of Judicial Appraisal Materials

T/NXSCJS 086-2023 印章印文鉴定案件难度等级评定规范

本文件规定了司法鉴定机构对印章印文鉴定案件难度的评定要求、评定指标和评定方法。 本文件适用于司法鉴定领域印章印文鉴定案件难度等级评定的工作。

Specifications for the Assessment of the Difficulty Level of Indian Appraisal Cases

T/NXSCJS 088-2023 残损鉴定材料管理规范

本文件规定了残损材料的接收、保管、退还、相关问题责任追究和风险防控。 本文件适用于残损材料在流转、管理方面的工作。

Specification for management of damage identification materials

T/NXSCJS 089-2023 司法鉴定受理材料管理规范

本文件规定了司法鉴定机构受理材料的管理要求。 本文件适用于司法鉴定受理材料管理。

Management Specification for Judicial Appraisal Acceptance Materials

T/GDQBA 08-2023 放心消费品牌评价规范

本文件规定了放心消费品牌评价的评价原则、评价要求、申报条件、评价内容和评分标准、评价办法和程序、评价有效期和监督管理。 本文件适用于开展放心消费品牌评价工作。

Evaluation standard of assured consumer brands