M746 标准查询与下载

T/AHEMA 11-2021 生态环境二噁英类检测人员技能管理规范

岗位能力要求 6.2.1　现场检测人员 现场检测人员应具备以下能力： a)熟练掌握二噁英类现场检测方法标准和技术规范并能按照检测计划和方案组织实施，掌握现场采样及检测过程中的质量保证和质量控制要求； b)掌握二噁英类现场环境监测采样安全技能，正确识别危险源并正确使用安全绳网、救生衣、防毒面具等现场检测的安全防护用品； c)按照仪器设备操作规程要求，熟练使用采水器、采泥器、采土器、大流量环境空气采样器、二噁英废气等速采样系统、风速风向仪等仪器设备，能在现场对相关仪器设备进行校核和气密性检查； d)掌握规范填写现场检测原始记录的要求，如实记录采样点位经纬度、点位周边情况、样品性状等信息，运用拍照或录像等辅助手段对采样过程或关键步骤进行监控，保证现场检测真实性和可追溯性； e)掌握仪器设备日常维护和定期维护方法，能对仪器的状态做出正确判断并排除一般性故障。能够按照规定的程序对大流量环境空气采样器、二噁英废气等速采样系统，以及其他相关设备进行期间核查； f)开展污染源废气现场检测时，采样人员应确保采样嘴正对气流方向，将采样烟枪与气流方向放置成90度夹角。当烟道内形成负压时，采样人员应采取相应措施，防止XAD-2树脂倒吸，如有倒吸情形，则将此样品作废，重新采集。采样过程确保XAD-2树脂温度低于30℃（冷却循环装置一般低于10℃）； g)掌握采集的二噁英类样品的时效性要求，确保样品密封避光运输和冷藏保存。 6.2.2　实验室检测人员 实验室检测人员应具备以下能力： a)样品交接：样品交接时，应核对样品标签、样品数量、保存容器、保存条件等信息，确认样品的时效性和完整性。辅助使用照相或录音录像等手段进行记录，保证溯源性，对不符合要求的样品可以拒收。 b)关键耗品耗材的验收： 1)掌握环境空气或废气采集过程中涉及到的过滤材料和吸附材料的验收流程和前处理方法。掌握样品净化过程中涉及到的手工填制或者市售商品化的硅胶柱、氧化铝柱、活性炭柱的验收方法，通过使用标准样品或标准溶液进行分离和净化效果试验，并确认满足标准方法规定的质量控制/质量保证要求后，方可投入使用； 2)掌握二噁英类检测过程中涉及到的各种有机溶剂、酸碱等试剂和纯水的验收方法，有机溶剂均使用符合国家标准的农残级试剂，进行空白试验，浓缩10000倍不得检出二噁英类。酸碱等各种试剂使用优级纯以上的纯度； 3)掌握样品分析过程中涉及到的标准溶液、采样内标、提取内标、进样内标的验收流程，验收内容包括标准物质证书检查、生产日期和有效期检查等。验收内容包括标准物质证书与样品是否相符、生产日期和失效日期是否符合要求等。对已经使用的标准物质要定期进行量值溯源，保证标准物质的有效性和可参考性，保证二噁英类检测工作的质量和检测结果的准确性。 c)样品前处理： 1)掌握液态、固态或半固态样品的制备流程，包括风干、研磨、筛分、缩分等流程； 2)掌握提取内标的添加量等添加要求，能根据样品的状态选择合适的提取方式，包括液液萃取、索氏提取、加速溶剂萃取等。做好提取后样品的分割和保存； 3)根据样品基质的复杂程度选择合适的一种或者组合使用多种净化方法，包括硫酸处理-硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化、凝胶渗透色谱、高效液相色谱等手工或自动净化装置。使用实验室自制净化柱时，应掌握填料的制备和装填方法； 4)掌握样品浓缩的方法和步骤，包括平行浓缩、旋转蒸发、氮吹、K-D浓缩等。 d)仪器分析： 1)熟悉分析仪器使用说明书或操作规程，熟练使用仪器设备和数据工作站软件。掌握仪器的工作性能，定期对进样系统、色谱柱系统、离子源系统等易受污染的部件清洗和维护，能够解决一般故障问题； 2)仪器稳定性检查：熟练使用质量校准物质调谐并进行质量校正，检查各种内标物质响应的稳定性和中间质量浓度点的校准，确保仪器性能满足方法标准要求； 3)工作曲线的建立：熟练使用标准物质与相应内标物质的峰面积之比和标准系列溶液中标准物质与内标物质的浓度比建立工作曲线，计算出相对响应因子（RRF），各浓度的RRF变动符合HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 4)定性分析：掌握进样内标确认、色谱峰确认、色谱峰定性等定性要求； 5)定量分析：掌握内标法定量计算样品中检出的二噁英类化合物的浓度； 6)数据处理：掌握数据工作站软件数据处理方式，选用合适的毒性当量因子TEF计算毒性当量浓度。 e)质量控制： 1)回收率确认：采样内标和提取内标的回收率应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 2)检出限确认：定期对仪器检出限、方法检出限和样品检出限这三种检出限进行检验和确认。对每一个样品都要计算样品检出限； 3)空白实验：空白实验应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 4)平行实验：平行实验应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 5)异常值的处理：掌握样品测定过程中异常样品的处理方法，当出现异常值时，应充分查找原因并详细记录，必要时进行复测； 6)记录和数据：规范记录样品的交接记录、前处理记录、分析仪器的使用记录，记录并保存分析仪器的调谐、校准、定性和定量的所有信息。分析原始记录表的信息至少包括17种二噁英类单体的检出限、实测质量浓度、毒性当量（TEQ）质量浓度、采样内标回收率、提取内标回收率、进样内标峰面积与标准溶液中进样内标峰面积的确认、样品测定过程分辨率等信息。掌握测定结果的数字修约和有效位数的保留、不确定度评价等。 6.2.3　报告编制和审核人员 报告编制和审核人员应具备以下能力： a)掌握二噁英类检测报告编制和三级审核的流程，需要时根据各行业排放限值对检测结果进行评价。正确识别和使用计量单位、单位的换算和科学计数法的表示； b)掌握CMA资质认定或CNAS实验室认可关于标识使用的规定； c)根据《生态环境档案管理规范生态环境监测》的要求对相关资料进行归档保存。

Specification of skill management for staff of ecological environmental dioxins monitoring

T/AHEMA 10-2021 安徽省社会环境监测机构综合星级评定规范(T/AHEMA 10-2021)

4.2.2　申请机构需满足相应的综合星级评定条件后取得相应等级资格。 ——A级 具备基本要求，同时满足： 实验室面积不小于300平（含）；从事环境监测的专业技术人员数量不少于15人（含）；监测活动直接相关的仪器设备原值不低于100万（含）；取得计量资质认定或实验室认可的参数不少于100项（含）。 ——AA级 具备基本要求，同时满足： 实验室面积不小于500平（含）；从事环境监测的专业技术人员数量不少于20人（含）；监测活动直接相关的仪器设备原值不低于200万（含）；取得计量资质认定或实验室认可的参数不少于200项（含）。 ——AAA级 具备基本要求，同时满足： 实验室面积不小于600平（含）；从事环境监测的专业技术人员数量不少于30人（含）；监测活动直接相关的仪器设备原值不低于300万（含）；取得计量资质认定或实验室认可的参数不少于300项（含）；环境监测相关专业中级职称或同等能力人数不低于20%；现场考核 75 分（含）以上，且现场试验项目考核合格率不低于80%。 ——AAAA级 具备基本要求，同时满足： 实验室面积不小于800平（含）；从事生态环境监测的专业技术人员数量不少于40人（含）；监测活动直接相关的仪器设备原值不低于500万（含）；取得计量资质认定或实验室认可的参数不少于500项（含）；环境监测相关专业中级职称或同等能力人数不低于25%；现场考核 80 分（含）以上，且现场试验项目考核合格率不低于85%。 ——AAAAA级 具备基本要求，同时满足： 实验室面积不小于1000平（含）；从事环境监测的专业技术人员数量不少于50人（含）；监测活动直接相关的仪器设备原值不低于600万（含）；取得计量资质认定或实验室认可的参数不少于800项（含）；环境监测相关专业中级职称或同等能力人数不低于30%；现场考核 85 分（含）以上，且现场试验项目考核合格率不低于90%。

Code for Comprehensive Star rating of social Environmental monitoring in Anhui Province

T/SHSFJD 0001-2021 生活污水采样及常见毒品检测技术规范

4　原理 实验室分析前先将生活污水样品解冻至室温，接着选择合适的前处理方法对生活污水样品进行处理，然后采用液相色谱-串联质谱法的多反应监测（MRM）模式进行测定，经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性监测判断依据；以定量离子对峰面积为依据，采用内标法定量测定。 5　试剂、仪器和材料 5.1　试剂 试验用水应为符合GB/T 6682规定的一级水，所用试剂和要求如下： a)甲醇：HPLC级； b)乙腈：HPLC级； c)98%甲酸：优级纯； d)盐酸：分析纯； e)2mol/L盐酸（以配制2400mL为例）：分别量取浓盐酸400mL及水2000mL，边搅拌边将量好的盐酸倒入水中，混匀备用； f)氢氧化钠；分析纯； g)50%氨水：HPLC级； h)5%氨-甲醇溶液（以配制1000mL为例）：量取50%氨水100mL，加甲醇定容至1000mL，混匀备用； i)标准物质储备溶液： 1)O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁 、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质储备溶液：分别取O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质适量，精密称量，用甲醇配制成 1.0 mg/mL 的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月； 2)O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁 、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮、曲马多、可替宁标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由上述标准物质储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月。 j)内标溶液： 1）10μg/mL内标标准物质储备溶液：O6-单乙酰吗啡-d3、吗啡-d3、MAMP-d5、AMP- d5、MDMA-d4、MDA-d4、可卡因-d3、苯甲酰爱康宁-d3、氯胺酮-d4、去甲氯胺酮-d4、可替宁-d3、甲卡西酮-d5、可待因-d3等氘代标准物质的甲醇溶液，浓度为1mg/mL或0.1mg/mL，吸取适量，分别用甲醇配制成 10μg/mL 的标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个月； 2）50ng/mL内标标准物质工作溶液：移取10μg/mL内标标准物质储备溶液适量至容量瓶中，加入一定量甲醇稀释，混匀，配制成50ng/mL的标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。 5.2　仪器和材料 仪器和材料及要求如下： a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；  b)固相萃取装置； c)涡旋振荡器； d)氮吹仪； e)Oasis MCX固相萃取小柱（3cc/60mg）； f)Oasis HLB Direct Connect HP柱； g)玻璃纤维滤膜(GF/C, 1.2 μm)； h)PTFE滤膜(0.22 μm)； i)微量移液器：10L~100 L，100L~1000 L； j)采样柱(bailer管)； k)自动采样仪； l)样品混合容器(大于15L)； m)采样箱； n)危险气体报警仪； o)防毒面具、反光背心、采样绳等安全防护用品。 6　操作方法 6.1　生活污水采样 6.1.1　采样点选择 6.1.1.1　污水处理厂 污水处理厂采样点为污水处理厂的进水，如果有多条进水水管且难以混合均匀，应对不同进水管进行采样。 6.1.1.2　污水泵站 中心城区采样点选择以泵站为主，选择合流制或者分流制污水泵站，不选择雨水泵站作为采样点。 采集样品为污水泵站格栅后的流动水。 6.1.1.3　接户井或者窨井 在接户井、窨井、重点单位采样时，如果所采样构筑物拥有预处理设施，则采样点应在污水进入预处理设施之前的储水装置中。 6.1.2　采样天气 采样天气要求为晴或多云等无雨天气，如遇到小雨，降雨量应小于0.2 mm/h，避免雨水混入对毒品浓度的测定影响。 6.1.3　采样位置 污水处理厂、泵站、接户井、窨井、重点单位采样点应位于垂直水面下10-50cm处。 6.1.4　采样容器 采样容器的材质应具有较好的化学稳定性，在样品采样、样品贮存期内不会与污水中毒品成分起化学反应，从而导致测试的误差产生。 采样器具可采用聚乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯材质，不可采用具有还原性质的金属材质，如不锈钢、碳钢等。 6.1.5　污水样品的采样方法 采样时，根据污水处理厂、泵站、接户井或窨井等采样点的情况采用自动取样器或者人工取水，每24h采样频次根据采样需求决定，取样体积为500mL/瓶。将24h内采集的样品等比例混合，取500mL样品送至检测单位进行测定。 6.1.6　采样后处理 采样后污水样品是否调节pH由样品前处理方法及检测目标物决定，应结合后续的检测方法选择合适的处理方法。 若采样后污水样品需酸化处理，则每500mL混合水样中准确滴加2 mol/L的盐酸溶液2mL，并充分均匀。采样现场使用pH试纸测试，若pH值大于2，继续滴加2mol/L的盐酸溶液2mL，直到pH值小于2停止滴加。 之后将采样样品立即进行冷冻(≤-20℃)，并避光保存。 6.1.7　采样记录和标识 现场填写《生活污水采样记录表》(见附录A)和样品标签(见附件B)，填写完成后将样品标签贴在对应的样品上，并将标签用透明胶带进行二次固定，防止标签纸因浸水而脱落导致信息丢失。 《生活污水采样记录表》应使用不可擦水笔填写，需要改正时，在错误数据或者信息中间划双横线，在其上方或者下方写上正确数据，并签名确认。 记录数据采用法定计量单位，采样数据记录需要采用环境行业标准技术单位。 水样避光冷藏或冷冻之前，应对采集水样进行逐项检查，譬如瓶盖是否紧闭、是否保证足够的缓冲空间(冷冻保存污水结冰，会导致污水体积增加使非玻璃容器爆裂)、数据记录是否完整、签名和日期是否清晰等。 生活污水采样记录在样品送达检测实验室前应始终与样品存放在一起，冷链送样人员与分析人员应确认样品完好无误后签字确认，保证样品安全送达检测实验室。 采样样品充分混合，生活污水中各种肉眼可见的果壳、悬浮物应保留，按照原样保留，确保样品的真实性。 6.1.8　样品保存与运输 采样后生活污水样品应尽快送实验室分析，并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法，确保样品在规定的保存期限内分析测试。 如要求不明确时，可按照 HJ91.1-2019附录 A 执行。 根据采样点的地理位置和监测项目保存期限，选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等减震材料分隔固定，以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外，还应防止沾污。 同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内，运输前采样人员应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全，并有专人负责样品运输。 6.2　定性分析 6.2.1　样品前处理 6.2.1.1　离线固相萃取 6.2.1.1.1　待测样品 将待测生活污水样品解冻至室温，然后通过玻璃纤维滤膜(GF/C, 1.2 μm)过滤。取50mL已过滤样品加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL。固相萃取步骤如下： a)用甲醇（4mL）和酸化水（4mL，pH=2）对固相萃取小柱依次进行活化，其流速不超过4mL/min； b)将生活污水样品通过Oasis MCX固相萃取小柱，其流速约为2mL/min。洗脱前，用水（4mL）和甲醇（4mL）依次淋洗固相萃取小柱，淋洗流速不超过4mL/min，并在真空下干燥； c)用4mL5%氨-甲醇溶液从小柱中洗脱目标物，洗脱流速不超过1mL/min； d)收集洗脱液，将其在50℃氮吹下浓缩至200μL左右； e)通过PTFE滤膜（0.22μm）进行过滤，吸取20μL注入LC-MS/MS系统。 6.2.1.1.2　空白样品 取与待测样品等量的生活饮用水，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL，余下同6.2.1.1.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.1.1.3　添加样品 取与待测样品等量的生活饮用水，添加待测样品中出现的可疑目标物对照品，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL，余下同6.2.1.1.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.1.2　在线固相萃取 6.2.1.2.1　待测样品 a)将待测生活污水样品解冻至室温，然后通过玻璃纤维滤膜(GF/C, 1.2 μm)过滤，取50mL已过滤样品，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL，混匀。在线固相萃取步骤如下： b)用氢氧化钠溶液调节样品pH约为7； c)将滤液置于样品瓶中，通过自动进样器吸取5mL待测样品通过已活化好的Oasis?HLB Direct Connect HP在线固相萃取柱，上样流速不超过4mL/min，用4mL水淋洗，淋洗流速不超过4mL/min； d)淋洗完毕后将固相萃取柱作为待测样品提取柱，供仪器检测。 6.2.1.2.2　空白样品 取与待测样品等量的生活饮用水，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL，再用氢氧化钠溶液调节样品pH约为7，余下同6.2.1.2.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.1.2.3　添加样品 取与待测样品等量的生活饮用水，添加待测样品中出现的可疑目标物对照品，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）100μL，再用氢氧化钠溶液调节样品pH约为7，余下同6.2.1.2.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.1.3　直接进样法 6.2.1.3.1　待测样品 将待测样品解冻至室温，取5mL待测样品，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）10μL，进行离心过滤，吸取20μL注入LC-MS/MS系统。 6.2.1.3.2　空白样品 取与待测样品等量的生活饮用水，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）10μL，余下同6.2.1.3.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.1.3.3　添加样品 取与待测样品等量的生活饮用水，添加待测样品中出现的可疑目标物对照品，加入内标标准物质工作溶液（50ng/mL）10μL，余下同6.2.1.3.1，与待测样品平行提取操作。 6.2.2　仪器检测 6.2.2.1　仪器条件 a)色谱柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm，1.8μm）（或其他等效柱）； 注：Acquity TM UPLC HSS T3柱为美国waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b)流动相：流动相A为0.1%甲酸水溶液液，流动相B为乙腈；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1； c)流速：300L/min（或适宜流速）； d)柱温：室温(25±5℃)； e)离子源：电喷雾电离-正离子模式（ESI+）； f)测定方式：多反应监测（MRM）； g)碰撞气（CAD）、气帘气（CUR）、雾化气（GS1）、辅助气（GS2）均为高纯氮气，使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到测定要求； h)去簇电压（DP）、碰撞能量（CE）应优化至最佳灵敏度； i)目标化合物和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间见表2。 注：可根据不同仪器的实际情况对仪器条件进行调整。 表1 梯度洗脱程序 时间 min　流动相A （%）　流动相B （%） 0　96　4 1　96　4 4　40　60 4.5　0　100 5.9　0　100 6　96　4 7　96　4 表2  目标化合物和内标的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量和保留时间 化合物　保留时间/(min)　母离子/(m/z)　子离子/(m/z)　DP(V)　CE(eV) AMP　3.39　136.1　119.1*　40　11 　　　91.1　40　22 MAMP　3.42　150.1　119.1*　40　14 　　　91.1　40　23 MDA　3.40　180.1　105.0*　50　30 　　　135.1　50　24 MDMA　3.49　194.2　163.4*　40　16 　　　105.0　40　31 氯胺酮　3.55　238.1　179.1　60　24 　　　125.1*　60　35 去甲氯胺酮　3.53　224.1　207.1　60　15 　　　125.1*　60　28 吗啡　2.80　286.1　201.2　80　35 　　　165.3*　80　52 O 6-单乙酰吗啡　3.32　328.1　211.3　80　36 　　　165.3*　80　48 可卡因　3.89　304.1　182.2*　60　28 　　　150.2　60　35 苯甲酰爱康宁　3.57　290.2　168.3*　70　26 　　　105.2　70　43 可待因　3.19　300　199.2　80　40 　　　165.3*　80　52 甲卡西酮　3.20　164.2　145.9*　40　20 　　　130.9　40　27 曲马多　3.76　264.2　58.0*　50　37 　　　246.2　50　20 可替宁　1.51　177.2　98.2*　60　22 　　　80.2　60　32 AMP-d5　3.39　141.7　93.3　38　22 MAMP-d5　3.41　155.2　91.1　40　23 MDA-d4　3.40　184.1　138.1　50　28 MDMA-d4　3.48　198.1　138.1　50　31 氯胺酮-d4　3.54　242.2　183.1　60　26 去甲氯胺酮-d4　3.51　228.3　183.0　60　23 吗啡-d3　2.79　289.2　201.1　80　35 O 6-单乙酰吗啡-d3　3.31　331.2　165.2　60　50 可卡因-d3　3.89　307.1　185.3　60　27 苯甲酰爱康宁-d3　3.56　293.3　171.3　60　27 可替宁-d3　1.50　180.0　80.2　60　31 可待因-d3　3.20　303.0　215.1　80　35 甲卡西酮-d5　3.21　169.2　136.1　50　28 注：*为定量离子对。 6.2.2.2　进样   分别吸取待测样品、空白样品和添加样品提取液，按6.2.2.1条件进样分析。 6.2.2.3　记录 记录各样品中目标物可疑色谱峰的保留时间、离子对丰度比。 6.2.2.4　定性判断依据 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据。 如果待测样品中出现目标物的两对定性离子对的色谱峰，保留时间与添加样品中相应标准物质的色谱峰保留时间比较，相对误差在±2.5%内，且定性离子对丰度比与浓度相近添加样品的离子对丰度比之相对误差不超过表3规定的范围，则可判断案件样品中存在该种目标物。 表3  相对离子对丰度比的最大允许相对误差 单位为百分数（%） 相对离子对丰度比　>50　>2050　>1020　10 允许的相对误差　20　25　30　50 6.3　定量分析 6.3.1　分析方法 采用内标-工作曲线法或内标-单点校正法定量分析。 6.3.2　样品前处理 操作同6.2.1.1.1、6.2.1.2.1、6.2.1.3.1，生活污水样品一式两份进行分析。 另取与待测样品等量的生活饮用水两份，根据待测样品中目标物的浓度情况配制系列浓度的目标物或单点浓度的目标物，作为添加样品，与待测样品平行操作。 待测样品中目标物的浓度应在工作曲线的线性范围内。 6.3.3　仪器检测 6.3.3.1　仪器条件 仪器条件应符合6.2.2.1中的要求。 6.3.3.2　进样 分别取待测样品、系列浓度的添加样品或单点浓度添加样品，应按6.2.2.1条件进样分析。 6.3.4　记录与计算 6.3.4.1　基本要求 应记录待测样品、系列质量浓度的添加样品或单点质量浓度添加样品中目标物及内标的峰面积值，然后计算含量。 6.3.4.2　内标-工作曲线法 以目标物与内标物定量离子对的峰面积比(Y)为纵坐标、目标物浓度(C)为横坐标进行线性回归，得线性方程。根据各样品中目标物及内标物定量离子对的峰面积值，按式(1)计算出待测样品中目标物的浓度。 　　(1) 式中： C——待测样品中目标物的浓度，单位为纳克每升(ng/L)； Y——待测样品中目标物与内标定量离子对的峰面积比； a——线性方程的截距； b——线性方程的斜率。 6.3.4.3　内标-单点校正法 根据待测样品和添加样品中目标物与内标物定量离子对的峰面积值，按式(4)计算出待测样品中目标物的浓度。 　　(2) 式中： C待测样品中目标物的浓度，单位为纳克每升(ng/L)； A——待测样品中目标物与内标的峰面积比值； A′——添加样品中目标物与内标的峰面积比值； c ——添加样品中目标物的浓度，单位为纳克每升(ng/L）。 6.3.5　计算相对相差 案件样品同时平行测定两份，双样相对相差按公式(3)计算：                    RD = %......………………………………………………(3)                                              式中： RD——相对相差（%）； C1、C2——两份生活污水样品平行定量测定的浓度，单位为纳克每升(ng/L）； ——两份生活污水样品中平行定量测定浓度的平均值，单位为纳克每升(ng/L）。 7　分析结果评价 7.1　定性分析结果评价 7.1.1　阴性结果评价 阴性结果评价包括： a)如果待测样品中仅检出内标物质，未检出14种目标化合物，添加样品中检出14种目标化合物，则阴性结果可靠； b)如果待测样品中未检出内标物质，或添加样品中未检出14种目标化合物，则阴性结果不可靠，应按6.2重新检验。 7.1.2　阳性结果评价 阳性结果评价包括： a)如果待测样品中检出14种目标化合物中的一种或多种成分且空白样品无干扰，则阳性结果可靠； b)如果空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠，应按6.2重新检验。 7.2　定量分析结果评价 如果待测样品中目标物浓度的双样相对相差小于等于20%，定量数据可靠，其浓度按两份待测样品的平均值计算。 如果待测样品中目标物浓度的双样相对相差大于20%，定量数据不可靠，应按6.2重新实验。 7.3　方法检出限和定量下限定量分析结果评价 本标准生活污水样品中13种毒品及代谢物的检出限为0.5ng/L，定量下限为1ng/L；人口标志物可替宁的检出限为5ng/L，定量下限为10ng/L（详见附录C）。

Technical specifications for domestic wastewater sampling and common illicit drugs determination

T/EERT 016.1-2021 土壤制备流转中心建设规范 第1部分：建设要求

本文件规定了土壤制备流转中心建设要求的术语和定义、建设要求、项目选址与总平面设计、仪器设备和工具材料、建设规划布局和安全保障。

Code of soil sample preparation and transfer center construction Part 1：Construction requirements

T/EERT 016.2-2021 土壤制备流转中心建设规范 第2部分：运行管理要求

本文件规定了土壤制备流转中心运行管理过程的运行准备、运行流程、记录、质量控制。

Code of soil sample preparation and transfer center construction Part 2：Operation management requirements

T/SDAS 247-2021 生态环境监测实验室试剂耗材验收管理规范

本文件确立了生态环境监测实验室试剂耗材验收程序，规定了验收程序中验收准备、验收实施、验收后管理、不合格品处理环节的工作内容，以及上述环节之间的转换条件，描述了验收过程文件对试剂耗材的追溯方法。 本文件适用于生态环境监测实验室（简称：实验室）的试剂耗材验收管理工作。

Management specifiaction of reagent consumables of ecological environmental monitoring laboratory

T/SDAS 246-2021 生态环境监测微生物实验室管理规范

本文件提供了生态环境监测微生物实验室管理的总则、人员管理、场所环境管理、设施设备管理、试剂耗材管理、质量管理、安全管理等要求。 本文件适用于生态环境监测微生物实验室（简称：实验室）的管理。

Management specifiaction of ecological environmental monitoring microbiological laboratory

T/HEBQIA 017-2021 单端插入式氨气在线监测系统通用技术条件

重复性：±1.0%FS(测量成分、量程)线性度：±1.0%FS(测量成分、量程) 零点漂移：±1.0%FS/6个月(测量成分、量程) 其它气体干涉：在测量波长范围内没有吸收的气体原则上无干涉响应时间 (90%FS 响应) lt；5秒 预热时间：30分钟以内 分析方法：基于特征波长选择性吸收原理的 仪用空气要求：0.4-0.7MPa 警报输出：气体温度设定范围以外、仪表气低压异常、盒罩内温度异常输出信号型式：4-20mA

General technical specifications for single-end plug-in ammonia on-line monitoring system

T/ZJASE 006-2021 工业企业绿色发展评价导则

对工业企业绿色发展评价的基本要求、评价指标及等级评定做出规范。 基本要求对参评绿色发展企业的基本条件进行了限定。 评分指标由安全、节能、环保、体系、发展指标五类构成，细分为25个二级指标。其中安全指标考虑管理制度、资质与人员、技术、设备设施等四个方面；节能指标考虑管理制度、厂区建设、节能工艺与设备、用能管理、产品等五个方面；环保指标考虑管理制度、厂区建设、设备设施、采购、生产、产品、环境排放等七个方面；体系指标考虑质量管理体系、职业健康安全管理体系、环境管理体系、能源管理体系等四个方面；发展指标则考虑用地集约化、原料绿色化、生产洁净化、废物资源化、能源低碳化等五个方面。 等级评定则对综合评分与绿色发展水平的对应关系进行了规定，明确了评定绿色发展企业的得分要求。

Assessment guidelines for green development of industrial enterprises

T/GDC 99-2021 水产养殖数据采集与信息化建设技术规程

基本要求、程序、养殖水体提取、养殖数据采集、水产养殖基础数据库建库、水产养殖数据分析、成果要求

Technical regulations for aquaculture data collection and information construction

T/AHEMA 9-2021 生态环境监测现场检测人员技能规范

5　初级现场检测人员技能要求 初级现场检测人员技能认定以现场操作考核为主，总分为100分，达70分者考核合格，具体技能要求见5.2。 初级现场检测人员资格要求：取得“水和废水、酸沉降、海水、空气和废气、生物、土壤、固体废物、沉积物、噪声、振动、辐射、室内空气、机动车排放污染物、室内装饰装修材料中有害物质、自动检测”等检测领域（简称：检测领域，下同）至少一个现场采样上岗证，并具备6个月现场采样或检测工作经验。 1)文明礼貌开展工作，进入现场前提供证件并说明工作内容，对采样现场所有控制要求的事项须事先提出并记录。（10） 2)遵守安全生产相关规定要求，配备必要的安全防护装备及设施。(10) 3)能够正确理解检测方案或采样计划要求，掌握相关的标准与技术规范要求。(10) 4)规范完成操作，检测期间，设备及相关工具根据实际情况摆放整齐，布局合理。（10） 5)采样或现场检测规范操作。(20) 6)现场测试设备在使用前后，应按相关检测标准或技术规范的要求，对关键性能指标进行核查或校准并记录，以确认设备状态能够满足采样或检测工作要求。(10) 7)采样或检测工作完成后，及时清理现场，整理、清洁检测设备与器具，完成现场所有记录后方可离场。(10) 8)现场记录完整，保证记录的充分性、原始性和规范性，能够再现现场采样或检测过程。(20) 6　中级现场检测人员技能要求 中级现场检测人员技能认定以现场操作考核为主，总分为140分，达90分者考核合格，具体技能要求见6.2。 中级现场检测人员资格要求：至少取得两个检测领域现场采样上岗证，满2年现场采样或检测工作经验。 1)文明礼貌开展工作，能够较好地与被检测方进行业务沟通，整体组织协调现场采样工作；进入现场前提供证件并说明工作内容，对采样现场所有控制要求的事项须事先提出并落实、记录。（10） 2)能够进行安全与危险识别，收集涉及所有人员与单位的安全操作要求并遵守、落实安全生产相关规定要求，开展工作前进行必要的检查与确认工作，确保安全操作,配备必要的安全防护装备及设施。(10) 3)能够正确理解检测方案或采样计划内容要求，掌握相关的标准与技术规范要求。(10) 4)掌握对工况或气象条件等采样前提条件的要求，按规范要求进行核实或观测，保证检测结果的有效性与代表性。（10） 5)规范完成操作，检测期间设备及相关工具根据实际情况摆放整齐，布局合理。（10） 6)采样或现场检测规范操作。(20) 7)现场测试设备在使用前后，应按相关检测标准或技术规范的要求，对关键性能指标进行核查并记录，以确认设备状态能够满足检测工作要求。(10) 8)样品采集后妥善保管，选用保证样品有效性的运输方式，确保样品从现场到达实验室全过程受控，填写送（接）样单。（10） 9)采样或检测工作完成后，及时清理现场；整理、清洁检测设备与器具，完成现场所有记录后方可离场，离场前应与被检测单位相关人员对本次检测内容进行确认。(10) 10)现场记录完整，保证记录的充分性、原始性和规范性，能够再现现场采样或检测过程。(10) 11)采样过程中，注意观察现场情况并记录，如：周边环境、采样异常或工况异常等，能够排除现场出现的简单问题。(10) 12)掌握现场采样或检测质控要求并落实。(20) 7　高级现场检测人员技能要求 高级现场检测人员技能认定以理论考核结合操作演示进行考核，总分为200分（规范标准与质量管理方面100分，操作演示100分），总分达150分者考核合格，具体技能要求见7.2。 高级现场检测人员资格要求：取得中级现场检测人员资格后满3年现场采样或检测工作经验，且至少取得三个检测领域现场采样上岗证，具有一定的质量管理能力。 1)能够结合方案要求，正确布设点位或具备点位布设合理性、规范性及代表性判别的能力。（20） 2)文明礼貌开展工作，能够较好地与任务下达单位（负责人）、被检测方进行技术沟通，能够选择合适的现场采样方法或具备现场采样方法合理性与规范性的判定能力。（20） 3)能够对现场采样或检测中出现的技术问题予以解决。(20) 4)能够针对检测方案或采样计划内容以及涉及的相关标准与技术规范对初、中级人员进行解释并进行指导。（20） 5)能够正确开展空白、试剂、消耗品、标准物质、辅助设备或相应组合装置及其它现场采样或检测涉及的设施和设备性能检验、检查工作。（20） 6)能够配合新方法建立，按相关标准要求配套完成涉及现场采样或检测的能力建设。（20） 7)熟悉计量认证管理与质量管理体系中检验检测程序、方法和结果评价的一般要求。（20） 8)具备现场采样或检测涉及的质量控制文件及现场采样或检测设备的管理能力。（20） 9)能够正确履行涉及现场采样或检测的不符合工作控制程序、纠正措施程序。（20） 10)熟悉并能够开展现场采样或检测涉及的结果有效性判定工作。（20）

Skill Specification for staff of on-site monitoring of ecological environmental monitoring body

T/AHEMA 8-2021 生态环境监测社会化服务机构技术人员持证上岗考核管理规定

6　考核内容 考核和审查内容 生态环境监测社会化服务机构技术人员持证上岗考核和审查内容：生态环境监测社会化服务机构人员基本条件、理论、技能和样品分析考核。 监测分析类、自动监测类人员应符合生态环境监测社会化服务机构技术人员基本条件并参加理论、技能和样品分析考核；专职的质量管理类、综合技术类应符合生态环境监测社会化服务机构人员基本条件并参加理论考核。 理论考核 生态环境保护基本知识、生态环境监测基础理论知识、标准规范、质量保证与质量控制知识、常用数理统计知识、布点和采样方法、样品保存和样品预处理方法、分析测试方法、自动监测系统运行维护、数据处理、数据审核和结果评价，以及有关化学、生物、辐射等的安全防护知识等。 技能考核 技能考核分为手工监测和自动监测。手工监测考核内容主要包括：布点和采样、样品保存和样品预处理、试剂配制、仪器操作、仪器校准、校准曲线制作、质量保证和质量控制、记录和结果计算等；自动监测考核内容主要包括：自动监测系统的运行维护、仪器设备校准、数据传输和数据审核等。 样品分析考核 按照规定的操作程序对发放的考核样品或实际样品进行分析测试。 7　考核组织与实施 考核与管理 各省级环境监（检）测行业协会负责本行政区域内生态环境监测社会化服务机构技术人员持证上岗考核的管理工作，并对实施过程进行监督和指导。 考核周期 持证上岗考核每年进行4次，由省级环境监（检）测行业协会负责考核的组织工作。 考核申请及审核 申请持证上岗考核的单位（以下简称“被考核单位”）应于每年1月、4月、7月、9月底前将《社会化环境监测人员持证上岗考核申请表》（见附录A）和《社会化环境监测人员持证上岗考核申请项目统计表》（见附录B）报省级环境监（检）测行业协会，做好考核前的准备工作，提供必需的考核工作条件。省级环境监（检）测行业协会于每年2月、5月、8月、10月底前组织完成申请材料的初审工作，未通过初审的退回被考核单位重新填报，每年3月、6月、9月、11月底前截止申请材料重报工作，逾期不列入该半年的考核计划。 考核实施 省级环境监（检）测行业协会负责考核的组织工作。联合发布本文件的省级环境监（检）测行业协会共同建立考核专家库、理论考核题库，制定年度考核计划并组织实施。省级环境监（检）测行业协会联合体对专家开展统一培训，统一考核重点和评判标准。

Personnel of social service organization of ecological environment monitoring Regulations on examination and management of work with certificates

T/SZBX 015-2021 扬尘在线监测系统

本文件规定了扬尘在线监测系统的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。

On line dust monitoring system

T/AHEMA 7-2021 生态环境监测实验室分析人员技能等级划分和评定

5　划分与要求 技能共设五个等级，分别为：五级、四级、三级、二级、一级。 a)五级：能够运用基本技能独立完成本岗位的常规工作。 b)四级：能够熟练运用基本技能独立完成本岗位的常规工作；在特定情况下，能够运用专门技能完成技术较为复杂的工作；能够与他人合作。 c)三级：能够熟练运用基本技能和专门技能完成本岗位较为复杂的工作，包括完成部分非常规性的工作；能够独立处理工作中出现的问题；能够指导和培训五级、四级人员。 d)二级：能够熟练运用专门技能和特殊技能完成本岗位复杂的、非常规性的工作；掌握本岗位的关键技术技能，能够独立处理和解决技术或工艺难题；在技术技能方面有创新；能够指导和培训五级、四级、三级人员；具有一定的技术管理能力，具备中级专业技术职称同等能力。 e)一级：能够熟练运用专门技能和特殊技能在本岗位的各个领域完成复杂的、非常规性工作；熟练掌握本岗位的关键技术技能，能够独立处理和解决高难度的技术问题或工艺难题；在技术攻关和工艺革新方面有创新；能够组织开展技术改造、技术革新活动；能够组织开展系统的专业技术培训；具有技术管理能力，具备副高级专业技术职称同等能力。 本文件对五级、四级、三级、二级、一级的技能要求和相关知识要求依次递进，高级别涵盖低级别的要求。

Classification and accreditation for staff of laboratory analysis of ecological environmental monitoring body

T/AHEMA 6-2021 生态环境监测现场监测人员技能等级划分和评定

5　划分与要求 技能共设五个等级，分别为：五级、四级、三级、二级、一级。 a)五级：能够运用基本技能独立完成本岗位的常规工作。 b)四级：能够熟练运用基本技能独立完成本岗位的常规工作；在特定情况下，能够运用专门技能完成技术较为复杂的工作；能够与他人合作。 c)三级：能够熟练运用基本技能和专门技能完成本岗位较为复杂的工作，包括完成部分非常规性的工作；能够独立处理工作中出现的问题；能够指导和培训五级、四级人员。 d)二级：能够熟练运用专门技能和特殊技能完成本岗位复杂的、非常规性的工作；掌握本岗位的关键技术技能，能够独立处理和解决技术或工艺难题；在技术技能方面有创新；能够指导和培训五级、四级、三级人员；具有一定的技术管理能力，具备中级专业技术职称同等能力。 e)一级：能够熟练运用专门技能和特殊技能在本岗位的各个领域完成复杂的、非常规性工作；熟练掌握本岗位的关键技术技能，能够独立处理和解决高难度的技术问题或工艺难题；在技术攻关和工艺革新方面有创新；能够组织开展技术改造、技术革新活动；能够组织开展系统的专业技术培训；具有技术管理能力，具备副高级专业技术职称同等能力。

Classification and accreditation for staff of on-site monitoring of ecological environmental monitoring body

T/CSES 18-2020 面向黑臭水体监管的城市建成区遥感提取技术指南

本文件从城市建成区遥感提取的适用范围、数据源、提取原理、提取内容、处理流程等方面入手，制订了面向黑臭水体监管的城市建成区遥感提取技术方法，具体包括遥感数据选取、预处理、协同影像处理、提取指数计算等方面的内容，以及提取结果验证和质量控制方案，以期指导实际建成区空间分布提取工作，为符合实际管理需求的建成区遥感提取及正式法规的最终建立奠定技术基础。

Urban built-up areas extraction guidelines for using remote sensing technology for black-odorous water supervision

T/CSES 16-2020 城市水体水色遥感分级技术指南

本文件基于高空间分辨率的遥感影像和国际先进的FUI水色指数，在地面实测光谱数据以及水色水质等数据的支持下，利用改进的U-FUI水色指数实现了针对城市水体的遥感水色分级，并建立了适用于城市水体的遥感分级技术流程，主要包括遥感数据源的选取、数据预处理、城市水体的原位水色分级、U-FUI水色指数的计算以及成果出图等技术环节，以期为城市水体的监管提供参考资料和技术支持。

Technical guidelines for water color classification using remote sensing for urban water

T/CSES 15-2020 城市黑臭水体遥感监管技术规范

本文件从城市黑臭水体遥感监管的适用范围、监管目的、监管频次、技术流程等方面入手，针对不同黑臭程度水体的光谱特征，建立黑臭水体识别的决策树模型，并将模型应用于高空间分辨率卫星数据。技术流程具体包括遥感数据源的预处理、疑似黑臭水体识别方法、野外验证等方面内容，以及成果出图和质量控制，以期将提出的模型方法推广应用于类似的水体，为黑臭水体监管提供技术方法。

Technical specification for remote sensing supervision of urban black-odorous water

T/CSES 17-2020 面向城市面源污染监测的典型城市下垫面遥感提取技术指南

本文件为精准识别可能造成城市面源污染的典型城市下垫面污染源结构和空间分布位置等重要信息，基于高分辨率遥感影像，在地面实测光谱数据、遥感知识库等数据源支持下，利用图像分类算法及部分人工辅助，对屋顶、道路、绿地、水体、施工用地、农田、林地及温室大棚等典型城市下垫面地物类型进行精细提取和分类，建立了面向城市面源污染监测的典型城市下垫面遥感提取技术流程，主要包括高分辨率遥感数据选取、数据预处理、样本采集、特征提取、图像分类、分类后处理与结果检验，以及成果输出等技术环节，以期为基于高空间分辨率遥感影像的典型城市下垫面提取提供理论指导和技术支持。

Typical urban underlying surface extraction guidelines for using remote sensing technology for urban non-point source pollution monitoring

T/CIESC 0004-2020 重点行业固定污染源VOCs排放 连续监测技术规范

本标准规定了以非甲烷总烃为挥发性有机物总量监测指标的固定污染源挥发性有机物（VOCs）排放连续监测系统和有关废气参数（含氧量等）连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。 本标准适用于以氢火焰离子化检测器为分析仪对石油炼制、石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、表面涂装、印刷等行业排气筒废气中挥发性有机物排放进行连续监测。

Specification for Continuous Emission Monitoring of Volatile Organic Compounds Emitted from Stationary Sources in Key Industries