测试样品及实验方法

对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、 乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业重要的中间体，还可作农药和 兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、 喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺、抗氧化剂和防腐剂等。对硝基苯胺毒性大，可引起比苯胺更强的血液中毒。 职业卫生中关于对硝基苯胺的检测采用的方法是：空气中的蒸气态对硝基苯胺用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液 相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

 1、试剂及设备 甲醇，色谱纯； 

超纯水，18.2 MΩ； 

2、标准系列溶液的配制和样品前处理 市购的100 mg/L对硝基苯胺标准溶液，溶剂为甲醇。然后用甲醇依次稀释为下表所示的浓度级别：

样品的采集：在采样点，用硅胶采样管以200 mL/min流量采集15 min 空气样品。 

样品的处理：将前后两端硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 2 mL甲醇，解吸30 min。不时振摇，解析溶液经针头式过滤器过滤后 供测定

3、测试仪器及条件 本次实验采用珀金埃尔默的LC 300超高效液相色谱仪，仪器外观 如图1所示，实验方法参数如表2所示。

4、实验结果与分析 

4.1 溶剂空白和标准品谱图测定结果 流动相溶剂空白如图2所示，标准系列溶液（10 mg/L）的色谱图如 图3所示。从图中可以看出对硝基苯胺出峰峰型尖锐，溶剂空白在 目标物出峰位置无干扰峰。

4.2 校正曲线测定结果 

标准系列溶液1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20 mg/L 色谱图的重叠图如图4所示，其校准曲线如图5所示。所得的校准曲 线线性优异，线性相关系数R2 大于0.999，满足定量分析要求。

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