前言近年来，随着医药产业的快速发展和公众对 药品安全认知水平的不断提升，加强对中药外源 性有害物质的控制，建立有关标准已成为满足药 品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中 药材大部分来源于植物和动物，在种植（养殖） 过程中不可避免地会发生病虫草害，需要使用农 药进行防治；而使用农药不意味着滥用农药，国家对于高毒、高残留、高安全风 险的化学农药出台了禁用名单，需要首先加以监控。 在参考了我国农业农村部自 2002 年至今发布过的化学农药禁限用公告后， 《中国药典》2020 年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以 获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后，总计 33 种农药 55 个 化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。 本文参考 2020 版《中国药典》2341 通则中的第五法使用 LabTech SPE 1000 全自动固相萃取系统对常用果实类药材枸杞中的农药残留进行固相萃取，分别采 用 GC-MS、LC-MS 检测，建立了一套中药农残的处理检测方法，采用 HLB 柱净 化 样 品 ， 此 方 法 回 收 率 及 平 行 性 良 好 ， GC-MS 组 和 LC-MS 组 分 别 为 74.7%~112.5% 和 77.1%~110.4% ， 重 复 性 RSD 分 别 为 0.7%~9.3% 和 1.8%~9.0%，均满足药典要求

 1 仪器设备及试剂 

1.1 仪器设备 

1.1.1 SPE 1000 全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）； 

1.1.2 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪（安捷伦公司）； 

1.1.3 SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500 质谱系统（SCIEX 中 国公司）；

1.1.4 Flex-MVP 全自动高通量真空平行浓缩仪 （莱伯泰科公司）； 

1.2 试剂及耗材 1.2.1 乙腈（色谱级）； 

1.2.2 甲苯（农残级）； 

1.2.3 氯化钠（分析纯）； 

1.2.4 蒸馏水； 

1.2.5 HLB 固相萃取住（200mg，6mL，莱伯泰科）； 

1.2.6 GCB/NH2 固相萃取柱（500mg/500mg，6mL，莱伯泰科） 

1.2.7 33 种农残混标工作液：5μg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检； 

1.2.8 磷酸三苯酯内标工作液：0.1mg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检； 

1.2.9 30 种农残混标工作液：5μg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检；