AKF-1卡氏水分仪进样测定苯,二氯苯含水量

应用领域:制药工艺

检测样品:苯,二氯苯

检测项目:12-二氯苯

方案摘要

简介 中文名称:1,2-二氯苯,邻二氯苯。分子量 147.00 CAS:95-50-1,外观:无色易挥发的流质液 体。有刺激性芳香气味,可燃。不溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂 。主要用于医药、农药、有机 合成;并用作溶剂。邻二氯苯可作蜡、树胶、树脂、焦油、橡胶、油类和沥青等的溶剂,在染料士林黑和 士林黄棕、高档颜料、药物洗必泰、聚氨酯原料 TDI 生产中都采用溶剂邻二氯苯。 仪器配置 1. AKF-1plus卡尔费休水分测定仪主机 1-20120G35Q0W4.jpg 2. 全封闭安全滴定池组件 3. 铂片电极 4. 滴定池搅拌台 5. 10μL 微量注样针 6. 5ml 样品进样针 7. 电子天平(0.1mg)   试剂 1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产; 2. 溶剂:无水甲醇 测定方法 1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂,。 2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持 终点的状态。 3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择 仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前 后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂 的滴定度。 5. 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进 样量输入仪器,并开始测量。 仪器参数   ● 计量管体积:20mL ●控制精度:3μL(20ml 高精度计量管) ●搅拌速度:30 ●吸排试剂:自动 ●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储, 设备检定,废液瓶满警示功能 ●滴定延时:10 秒 ●终点延时:10 秒 ●漂移扣除:开 ●终点保持:开 ●漂移值更新:自动 ●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延 时功能应对难溶样品 实验条件 ● 样品来源: 安调现场测样 ● 环境湿度:65% ● 环境温度:28℃ ● 样品名称: 苯,二氯苯 ● 滴定度:3.507mg/mL 实验数据

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时长/min

测量结果/ppm

1.9571

0.059

1:26

106

1.3702

0.038

1:01

97

1.967

0.046

1:21

82

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时长/min

测量结果 ppm

二氯苯

2.05

0.216

1:58

370

1.5651

0.174

1:50

389

 

 

 

 

                  结果讨论 采用 AKF-1plus卡尔费休水分测定仪测定苯,二氯苯中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,由于样品含水量比较低,建议测样时进样量多取点,测量效果会更好.

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