使用反气相色谱 零长柱法快速,准确测定扩散系数

应用领域:汽油/柴油/重油,纳米材料,功能材料

检测样品:多孔样品

检测项目:扩散系数

参考标准:. D. Wallenstein et al., “Application of Inverse Gas Chromatography for Diffusion Measurements and Evaluation of Fluid Catalytic Cracking Catalysts”, Ind. Eng. Chem. Res, 2016, 55, 5526– 5535

方案摘要

       多孔材料孔隙率中气体分子扩散系数的测量是一个棘手而复杂的问题。科学家已经开发为此目的了各种方法,但其中很少有方法易于实现并被证明是可靠的。本文提供反气相色谱法(IGC)测定扩散系数的能力。在本应用中,以氧化铝分子筛为例,证明了零长柱(ZLC)方法通过IGC测定扩散系数的可行性。

测定原理

    Van Deemter模型是基于色谱方法中,测定扩散系数最常用的方法。然而,众所周知,这种方法相当麻烦和耗时(一天),因为它需要在无限稀释条件下和大量不同的载气流量下进行探针分子的注射。然后使用测量的保留时间以及获得的半峰宽来确定等效理论塔板高度(HETP)。然后利用载气的HEPT与线速度的关系绘制并来确定扩散系数。然而,每个峰所对应的HEPT确定是误差的主要来源,而微小的偏差可以完全改变最终结果。

        相反,将零长柱法(ZLC)应用于反气相色谱法,可以在很短的时间内(<20分钟)轻松准确地测量扩散系数。这种有前景的方法是由Eic、Ruthven和Brandani在上个世纪80年代末和90年代开发的[2,3]。该方法仅需要采用少量的样品(在1至10mg之间),并且可以应用于粉末或颗粒。由于样品量低,不需要使用传统的柱(管);相反,样品被装入快速接头中(图1)。

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