本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定奶粉中8种雌激素的方法。样品经提取后，用超高效液相 色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17-(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 µg/L 浓度范围内线性良好，17-(-雌二醇在2 ~ 100 µg/L浓度范围内线性良好，己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 µg/L浓度范围内线性良好，对5 µg/L、10 µg/L和100µg/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和 0.034%~0.638%之间，仪器精密度良好；同时考察了奶粉空白基质加标结果，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足 《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。