摘要

本文介绍了一种测定芳香胺在回收床垫的柔性泡沫中含量的可靠方法。重点关注了两种物质：2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4-二氨基二苯甲烷(DAPM)，由于其致癌特性，在处理回收泡沫前需测定这两种物质的含量。

引言

用于生产床垫的冷固化和柔性泡沫是由聚氨酯合成材料制成的。在合成聚氨酯的过程中，会形成了不同的中间产物。其中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4-二氨基二苯甲烷(DAPM)中间产物被归类为致癌物质。当循环使用冷固化和柔韧的泡沫时，有必要确定这些化合物的浓度。OEKO-TEX® Standard 100认证规定的芳香胺极限值为20mg/kg。

我们采用AZURA® HPLC plus分析系统（最大压力700bar），结合ProntoSIL 120-3 C8 ace EPS 硅胶柱，开发了一套完整的关于床垫柔性泡沫中芳香胺的测定方法，无需费时制备样品，即可快速定量分析2,4-二氨基甲苯和4,4-二氨基二苯甲烷，并得到可靠和重复的测定结果。

图1 实际样品测定结果

图2 样品加标前后的对比图（红色为样品，蓝色为样品加标，加标浓度为0.1 mg/mL）

使用了5个不同浓度的DAPM和TDA混标建立标准曲线，线性相关系数R2=0.999。该方法的检测限(LOD)为：TDA，0.63µg/ml； DAPM，0.67µg/ml。

HPLC参考条件

流动相A		双蒸水 + 0.1% 三乙胺
流动相B		乙腈 + 0.1% 三乙胺
		时间	% A	% B
		0	95	5
		5	95	5
梯度		15	35	65
	15.02	0	100
	25	0	100
	25.02	95	5
		35	95	5
流速		1ml/min	系统压力	190bar
柱温		25 ℃	运行时间	35min
进样体积		10 µL	检测波长	290nm

 

您可以通过如下AZURA HPLC Plus 配置来运行该方法：

配置	描述
AZURA P 6.1L	四元梯度泵，0.001~10ml/min,700bar，带脱气机
AZURA AS 6.1L	自动进样器，700 bar，100 µl定量环
AZURA MWD 2.1L	八通道多波长紫外检测器，190~700   nm
流通池	标准型光导流通池，光程10   mm, 体积2 µl
AZURA CT 2.1L	柱温箱，5 – 85 °C
色谱柱	ProntoSIL 120-3 C8 ace EPS，150 x 4.6 mm，带预柱
软件	ClarityChrom 或 OpenLab

关于该方法和配置的更多详情，请联