应用领域:微生物,空气/废气,微生物,空气/废气
检测样品:工业空气监测
检测项目:DIN ISO 16000-3的分析方法,
参考标准:KNAUER 液相色谱解决方案
在工业空气监测中,羰基(醛和酮)类化合物排放的测定对预防呼吸道、肺脏、自身免疫性疾病或癌症至关重要。
KNAUER 液相色谱解决方案
根据DIN ISO 16000-3的分析方法,必须将羰基与2,4-二硝基苯基肼(DNPH)转化为相应的肼,才能通过紫外检测器检测,并采用反相液相色谱法进行分析。
图1. 13个羰基的色谱图,用DNPH柱按isodin 16000-3法测定
根据DIN ISO 16000-3的方法,仅能获得11个色谱峰(见图1),丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分离度不佳。
为了优化加快方法优化,采用色谱模拟软件进行快速的方法预测。将所得的色谱图输入优化软件,得到了方法操作设计区域(MODR)。立方体中的红色区域代表最佳的色谱条件(图2)。
图2. 色谱模拟软件给出的方法操作设计区域
优化后分离效果如图3所示。
图3. 13种羰基(醛酮)化合物的标准色谱图
序号 | 化合物 | 保留时间 | 分离度 | RSD% |
1 | 甲醛-DNPH | 7.47 | - | 0.63 |
2 | 乙醛-DNPH | 10.92 | 8.78 | 0.65 |
3 | 丙酮-DNPH | 15.96 | 9.33 | 0.79 |
4 | 丙烯醛-DNPH | 17.63 | 2.69 | 0.47 |
5 | 丙醛-DNPH | 19.26 | 2.81 | 0.53 |
6 | 丁烯醛-DNPH | 23.08 | 8.17 | 0.17 |
7 | 2-丁酮-DNPH | 23.09 | 2.08 | 0.14 |
8 | 甲基丙烯醛-DNPH | 24.38 | 1.27 | 0.15 |
9 | 正丁醛-DNPH | 24.84 | 1.29 | 0.19 |
10 | 苯甲醛-DNPH | 27.94 | 9.30 | 0.12 |
11 | 戊醛-DNPH | 28.85 | 3.00 | 0.38 |
12 | 间甲基苯甲醛-DNPH | 30.81 | 6.66 | 0.10 |
13 | 己醛-DNPH | 32.14 | 4.35 | 0.18 |
方法参数→
流动相 A | H2Odd | ||
流动相 B | 乙腈 | ||
梯度 | Time | % A | % B |
0 | 60 | 40 | |
16 | 60 | 40 | |
30 | 40 | 60 | |
40 | 40 | 60 | |
41 | 60 | 40 | |
45 | 60 | 40 | |
流速 | 1ml/min | 柱温 | 22℃ |
运行时间 | 45min | 进样体积 | 10µL |
检测波长 | 360nm | 采集速率 | 20HZ |
系统配置
配置 | 描述 |
AZURA P 6.1L | 二元梯度泵,0.001~10ml/min,700bar,带脱气机 |
AZURA AS 6.1L | 自动进样器,700 bar,100 µl定量环 |
AZURA DAD 2.1L | 二极管阵列检测器,190~700 nm |
流通池 | 高灵敏度光导流通池,光程50 mm, 体积6 µl |
AZURA CT 2.1 | 柱温箱,5 – 85 °C |
色谱柱 | Eurospher II 100-3 DNPH, 150 x 3 mm ,3 µm |
软件 | OpenLab CDS EZChrom Edition |
关于该方法和配置的更多详情,请联系绿绵科技 www.lumtech.com.cn