空气中醛酮类化合物分析的HPLC解决方案

应用领域:微生物,空气/废气,微生物,空气/废气

检测样品:工业空气监测

检测项目:DIN ISO 16000-3的分析方法,

参考标准:KNAUER 液相色谱解决方案

方案摘要

1543990755458963.jpg

在工业空气监测中,羰基(醛和酮)类化合物排放的测定对预防呼吸道、肺脏、自身免疫性疾病或癌症至关重要。

KNAUER 液相色谱解决方案

根据DIN ISO 16000-3的分析方法,必须将羰基与2,4-二硝基苯基肼(DNPH)转化为相应的肼,才能通过紫外检测器检测,并采用反相液相色谱法进行分析。

1543991150681812.png

图1. 13个羰基的色谱图,用DNPH柱按isodin 16000-3法测定

根据DIN ISO 16000-3的方法,仅能获得11个色谱峰(见图1),丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分离度不佳。

为了优化加快方法优化,采用色谱模拟软件进行快速的方法预测。将所得的色谱图输入优化软件,得到了方法操作设计区域(MODR)。立方体中的红色区域代表最佳的色谱条件(图2)。

1543991173627991.jpg

图2. 色谱模拟软件给出的方法操作设计区域

优化后分离效果如图3所示。

1543991257779298.png

图3.  13种羰基(醛酮)化合物的标准色谱图

 

序号

化合物

保留时间

分离度

RSD%

1

甲醛-DNPH

7.47

-

0.63

2

乙醛-DNPH

10.92

8.78

0.65

3

丙酮-DNPH

15.96

9.33

0.79

4

丙烯醛-DNPH

17.63

2.69

0.47

5

丙醛-DNPH

19.26

2.81

0.53

6

丁烯醛-DNPH

23.08

8.17

0.17

7

2-丁酮-DNPH

23.09

2.08

0.14

8

甲基丙烯醛-DNPH

24.38

1.27

0.15

9

正丁醛-DNPH

24.84

1.29

0.19

10

苯甲醛-DNPH

27.94

9.30

0.12

11

戊醛-DNPH

28.85

3.00

0.38

12

间甲基苯甲醛-DNPH

30.81

6.66

0.10

13

己醛-DNPH

32.14

4.35

0.18

方法参数→

流动相 A

H2Odd

流动相 B

乙腈

梯度

Time

% A

% B

0

60

40

16

60

40

30

40

60

40

40

60

41

60

40

45

60

40

流速

1ml/min

柱温

22℃

运行时间

45min

进样体积

10µL

检测波长

360nm

采集速率

20HZ

系统配置

配置

描述

AZURA P 6.1L

二元梯度泵,0.001~10ml/min,700bar,带脱气机

AZURA AS 6.1L

自动进样器,700 bar,100 µl定量环

AZURA DAD 2.1L

二极管阵列检测器,190~700   nm

流通池

高灵敏度光导流通池,光程50   mm, 体积6 µl

AZURA CT 2.1

柱温箱,5 – 85 °C

色谱柱

Eurospher II 100-3 DNPH, 150 x   3 mm ,3 µm

软件

OpenLab CDS EZChrom Edition

关于该方法和配置的更多详情,请联系绿绵科技 www.lumtech.com.cn

 

相关产品
店铺 下载
咨询留言 一键拨号