二恶英实验室
本实验室拥有雄厚的技术力量和丰富的技术积累,是一个以科研为主,兼顾分析检测服务的综合实验室。现有工作人员6名,其中高级职称3人。已形成了针对食品、环境样品和化学品中二恶英和多氯联苯的配套检测方法,建立了严格的质量保证体系和质量控制体系,并参加了WHO组织的第七轮和第八轮国际比对实验,均取得了满意的结果。 本实验室拥有高分辩率质谱仪(HRGC/HRMS)和大量相关的配套设备,通过色谱/质谱联用技术,利用EPA1613、HJ/T77-2001和 EPA1668方法,主要从事环境样品、动植物食品、日用品和化工产品中多氯代二苯并二恶英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs),简称二恶英 (DIOXINs)和多氯联苯(PCBs)的痕量和超痕量分析与相关分析检测技术研究。DIOXINs和PCBs分析检测项目已经于2003年8月29日顺利通过中国实验室国家认可委员会(CNAL)的计量认证/实验室认可现场评审。 本实验室本着"质量第一、顾客至上"的质量方针,致力于二恶英类污染物分析检测技术的开发与方法创新的同时,满足社会需求,为客户提供权威性的、高质量的分析检测服务。 我们期望与您携手致力于我国国民健康和环境质量的改善,提高我国工农业产品在国际市场上的竞争力,促进国民经济的发展。 主要研究方向: 二恶英环境标准参考物的研制:选取含有高浓度二恶英的奶粉、鱼肉、底泥、土壤和飞灰样品,采用震荡喷淋添加技术,取若干等分并利用HRGC/HRMS 进行精确定量分析,并按照国家有关环境标准参考物研制的标准程序,对以上基质样品作为POPs环境分析标准样进行考察和认证。 二恶英、多氯联苯选择性吸附剂研究:采取表面分子印迹(重点针对二恶英,由于二恶英的检测下限要求很低)、溶胶-凝胶免疫亲合技术研制或特殊分子筛等材料,研发高效、特异性强的纯化分离柱填料,提高二恶英、多氯联苯分离纯化的效率,并降低二恶英、多氯联苯HRGC/HRMS分析的成本。 二恶英、多氯联苯高效提取技术:针对二恶英、多氯联苯分析研制高效、快速样品提取技术,建立广泛适用的样品提取方法。结合二恶英、多氯联苯选择性吸附剂研究,研制二恶英、多氯联苯样品高效、廉价、易操作的提取、净化联用设备。 POPs分析专用智能化软件:根据溶质在色谱柱内的迁移模型,结合色谱保留规律、峰形参数(峰高,峰宽,峰面积,峰不对称度)和质谱资料,建立自动峰识别和目标优化方法。采用指数修正的高斯模型对色谱峰进行拟合,以Leverberg Marquardt法对重叠色谱峰进行自动解析,研制精确的定量分析模块。同时,开发方便的样品信息管理、自动分析报告生成、分析数据质量控制的数据管理模块。 二恶英类污染物多层次检测方法:利用生物诊断技术、气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)、气相色谱/低分辨气谱(GC/LRMS)和气相色谱/高分辨质谱(GC/HRMS),建立适合中国国情的二恶英多层次检测的规范方法;另外,从样品制备到检测技术方面探索多溴二苯醚等《公约》之外的持久性有机污染物的分析方法。 食品中二恶英类污染物溯源研究:以海产品为主要对象,研究海产品中二恶英、多氯联苯的迁移与富集规律,建立二恶英、多氯联苯的迁移与累积模型。 业务范围/项目: 二恶英类污染物是一类具有强烈致癌、致畸和致突变的有毒有机污染物,其中2,3,7,8-四氯代二苯并二噁英(2,3,7,8-TCDD)是迄今为止人类已知的毒性最强的三致污染物,二噁英类污染物具有强烈的内分泌干扰毒性,对人类健康具有极大的危害。二噁英有210种异构体,难以利用常规分析手段进行有效的分离定性定量,被视为现代分析的难点。目前最准确有效的分析手段是同位素稀释、有机溶剂提取、多步色谱柱净化及高分辨气质联用多离子检测方法 (HRGC/HRMS)。 垃圾焚烧炉评价:本实验室拥有一系列采样、分析设备和配套的二恶英采样同位素内标,面向生活垃圾焚烧炉、医疗垃圾焚烧炉和危险废物焚烧炉用户提供垃圾焚烧炉评价、样品分析检测服务。环境样品分析:本实验室拥有与HRGC/HRMS配套的大量仪器设备,应用EPA1613、HJ/T77-2001和 EPA1668方法,面向本所和社会需求提供大气、水体和土壤中DIOXINs和PCBs的超痕量分析服务。 动植物食品分析:比利时二恶英污染牛奶事件发生后,引起了人们对食品中二恶英类化合物污染的关注,并相继提出了二恶英类污染物的日摄入量控制标准。本实验室在关注国内食品安全的同时,面向社会需求向进出口企业、食品生产企业提供二恶英类污染物的分析服务。服务范围包括牛奶、包装、肉产品和粮食、蔬菜等。 日用化学品分析:日用化学品由于生产工艺和包装等环节,容易造成二恶英类污染物的污染。如作为牙膏主要杀菌成分的三氯锌等的安全性直接关系人类健康。本实验室采用美国USP24标准,应用EPA1613和EPA1668方法,可为客户解决三氯新(Triclosane)等日用化学品中DIOXINs和 PCBs及其它污染物的超痕量分析。 化工产品分析:一些含氯化工产品的出口被要求提供二恶英类污染物的含量报告,如对二氯苯、四氯苯醌等。本实验室可面向出口企业提供化工产品中二恶英类污染物的超痕量分析。 有机实验室 秉承四十余年的学科和技术积累,以众多现代分析仪器为支撑,有机分析实验室具有解决高难度分析检测课题的能力,利用色谱、光谱和质谱等多种分析手段,针对客户具体要求,对有机化学与化工产品及其副产物、天然产物、药物、环境样品、农药及其残留物和工业过程产物等方面开展定性或定量分析,为企业的产品开发和质量控制提供技术支持,曾承担了许多重大分析课题并获得多次省部奖励,针对特殊要求所建立和研制的分析方法和专用仪器已被一些企业和国防部门所采用。 色谱分析: 可承担从常量到痕量的诸如: 利用色谱保留规律所建立的适用于复杂未知混合物体系的快速优化分离技术平台,已成功用于环境样 品、中药、生物活性物质和石油化工产品的分离分析。 气相色谱/质谱分析: 装备有美国Finnigan Trace 2000和Hewlett Packard 5972 气相色谱/质谱仪(配备直接进样杆、自动进样器及裂解进样器等附件),英国Micromass GCT气相色谱/时间飞行质谱,美国赛默飞世尔DSQ单四级杆气相色谱、质谱仪;Hewlett Packard G2350A气相色谱/原子发射光谱仪等仪器设备。 光谱分析: 装备有美国Perkin Elmer GX傅立叶变换红外光谱系统(配备GC/IR接口、红外显微镜、ATR和漫反射等多种附件)、Bio-Rad FTS40傅立叶变换红外光谱仪等仪器设备,以及Sadtler凝聚相与气相红外光谱库以及紫外吸收光谱库等。 主要从事: 化学分析实验室 化学分析实验室已有五十余年的学科发展历史,曾承担了许多国家和大型企业的分析课题,并获得国家科技进步奖。丰富的经验积累,使该实验室形成了自身的独特技术优势。 经典化学分析和现代仪器分析相结合,使得该实验室能应对诸如化学化工产品、冶金与矿产品、农业化学品和水质(地下/地表/饮用水)等各种分析课题。 该实验室执行的是国际、国家和行业标准,对于尚无标准的分析检测,可根据客户要求建立相应的分析检测方法。
高分辩气相色谱/质谱仪
HP6890 GC (Agilent 4 USA)/Micromass Autospec-Ultima NT (Micromass UK)
质谱计:
双聚焦磁质谱
质量范围:
3000/2000(8kV加速电压)
分辨率:
>80000(10%谷底)
灵敏度:
电子轰击离子化,分辨率1000时,1μg硬脂酸甲酯产生5*10-7C电量,分辨率
10000时,其余条件不变,1μg硬脂酸甲酯产生5*10-8C;全扫描(m/z 50-
500)200pg硬脂酸甲酯,抽提分子离子(m/z 298)信噪比>400:120fg八氟萘的
信噪比10:1。
真空系统:
扩散泵
扫描速度:
015s/decade
GC-MS精确质量数:
2mu RMS
质谱库:
NIST Chemical Structures(美国国家标准研究所)
离子化方法:
EI(电子轰击)