样品名称 | 平均值 | 相对平均偏差/% | 加标回收率/% |
胶囊 | 0.94 | 2.2 | 110 |
明胶 | 115 | 0.7 | 93 |
注:样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中,加入5-6 mL高纯浓HNO3,小心振摇,加盖(留有缝隙)防尘,然后静置过夜(不要采用加热处理方式,否则可能引起挥发性目标物的损失);v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化(三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa; 0.8 MPa; 2.5 MPa,总时间约为15-20 min);w样品消解完成后,以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL;x ICP-AES测定消解液中Cr含量。
根据现有大量研究结果表明,采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时,只要仪器消解等程序或操作步骤恰当,现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然,对于多样品的同时消解,微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能,仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力),从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。
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