硫氰酸汞间接分光光度法测定稀土氧化物中的氯

一、方法要点

在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成稳定的氯化汞，游离出的硫氰酸根与三价铁反应，生成红色络合物，借此进行分光光度法测定。

二、试剂与仪器

(1)硝酸溶液(1+3)。

(2)硝酸铁(15％溶液)：称取硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O 30g，加硝酸l0mL溶解，以水稀释至200mL，过滤后使用。

(3)0.35%硫氰酸汞乙醇溶液：称取硫氰酸汞0．7g,加无水乙醇200mL溶解。

(4)氯根标准溶液：准确称取在400～450℃灼烧过的氯化钠1．6485g，加水200mL溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含氯为1mg／mL。准确移取该溶液10mL于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含氯为10μg／mL。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取试样0.5000g于250mL锥形瓶中，加入硝酸(1+3)l0mL，盖上塑料盖，低温加热至试样全溶，取下冷却，将试液移入25mL容量瓶中，加0.35％硫氰酸汞2．5mL，加水至20mL，混匀，加15％硝酸铁溶液2．5mL，以水稀释至刻度，摇匀，5rnin后，于波长460nm处，3cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度，从标准曲线上求得氯根含量。

计算：

w(C1)=（M/G）×100％

式中M一一从标准曲线求得氯根量，g；

G——称取试样的质量，g。

四、标准曲线的绘制

准确移取10μg／mL标准溶液0.0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL于6个250mL锥形瓶中，以下按分析步骤进行，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)试样溶解时，加热温度不可过高，时间不可过长，以免氯根损失。

(2)硫氰酸汞有毒，应及时排除。