乙酰氯的主要工业方法是冰醋酸-三氯化磷法：由冰醋酸与三氯化磷在冷的情况下混合后加热，去氯化氢蒸馏而制得。
常压下，过量三氯化磷缓慢加入冰醋酸中，加热升温，精馏得98%乙酰氯、副产物亚磷酸和盐酸。其反应机理较为复杂，副反应较多。
主要反应：PCl3+ 3CH3COOH→H3PO3+ 3CH3COCl
主要副反应：CH3COCl + CH3COOH →(CH3CO)2O+ HCl PCl3+ CH3COOH →CH3COOPCl2+ HCl CH3COCl + H3PO3→P(OH)2OCOCH3+ HCl2P(OH)2OCOCH3CH3C(PO3H2)2OCOCH3
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