偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钙盐中的微量钕

一、方法要点

有磷酸根及钙存在下，直接用络合滴定法测钕有困难，因此采用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定。不需事先分离F-、PO₄^3- ；Ca2+。3mg F-、10mg PO₄^3-、3mg Fe2+、0.05mg Pb2+、1mg Ni2+、3mg C₂O₄^2- 等无干扰。Ca2+使结果增高，可以用参比溶液中加入等量钙的方法消除。用抗坏血酸掩蔽微量铁、钍、锆、稀土元素等干扰测定的元素。

二、试剂与仪器

(1)钕标准溶液：取光谱纯氧化钕于850～900℃灼烧1h，冷却。准确称取灼烧过的氧化钕0．0584g，加10mL盐酸(1+1），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钕为0．1mg/mL。移取10mL放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钕为2μg/mL。

(2)pH2．4的盐酸：取20mL 0.2mol/L盐酸，加1000mL水，摇匀。pH值为2．4±0．1(用pH计测量)。

(3)偶氮胂Ⅲ(0.05％)：用pH2．4盐酸溶解及稀释。

(4)盐酸-氯化钾缓冲溶液：将20mL0．2mol／L盐酸放入1000mL烧杯中，加入3．7g氯化钾。用水稀释到1000mL。pH值为2．4±0.1(用pH计测量)。

(5)抗坏血酸：2％水溶液。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取样品(含钕500μg左右)，加2mL盐酸(1+1)，微热溶解，冷却，移入100rnL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。吸取2mL溶液放入50mL容量瓶中，加10mLpH2．4的缓冲溶液、1mL2％抗坏血酸，摇匀。用水稀释到45mL，加入1．5mL0．05％偶氮胂Ⅲ，用水稀释至刻度，混匀。用4cm比色皿，于波长655nm处测量吸光度，以试剂空白作参比溶液。

由标准曲线上查出样品中含钕量。

四、标准曲线的绘制

取钕标准溶液0.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，分别放入50mL容量瓶中，加1mL2％抗坏血酸、10mLpH 2．4缓冲溶液，用pH 2．4盐酸稀释至45mL，加1．5mL 0．05％偶氮胂Ⅲ，用pH 2．4盐酸稀释至刻度，摇匀。用4cm比色皿，于波长655nm处测吸光度。绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)用偶氮胂Ⅲ比色钕时，需要严格控制酸度。

(2)关于钙的影响：0.5mg钙能使钕结果增高0.5μg，1mg钙能使钕结果增高1μg，经过在参比溶液中加等量钙则可消除这个影响。