一、方法要点
用原子化器-钨钽石墨管，将土壤样品用酸溶解直接进行测定钕。
共存元素对测定钕的干扰情况：K、Fe(2mg)，Na、Ca、Mg、Al(1mg)，Si、Mo、B、V、Zr、Ba、Ta、W(0．1mg)，Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y(0.02mg)，Eu、Gd、Tb、Sm(0.01mg)，La、Ce、Pr(5μg)不干扰测定。
二、试剂与仪器
(1)钕标准溶液：用光谱纯三氧化钕(经830℃灼烧0.5h)，准确称取一定量，加盐酸溶解配成浓度为1mg/mL的钕溶液，使用时用0.2mo1／L硝酸稀至所需的浓度。
(2)硝酸、氢氟酸、硫酸。
(3)WFD—Y3型原子吸收分光光度计。
(4)WFX一1型石墨炉和电源。
(5)钨钽石墨管：即在热解涂层石墨管中衬加钽片，而且加入金属钨。
(6)微量注射器。
(7)钕空心阴极灯。
三、分析步骤
称取50mg100目的土壤(经105℃干燥)于铂坩埚中，加入2mL硝酸、6mL氢氟酸，加热溶解，然后加入2mL硫酸，蒸干，再加0．3mL硝酸，用水稀释至5mL，此溶液相当于含土壤10mg／mL，进一步用0.2mol／L硝酸稀释成含土壤为1mg／mL的溶液，直接进行测定。
装上钨钽石墨管，然后按上述工作条件空烧两次，每次进样10μL测定样品，原子化时待吸收峰出现以后再开通氩气，从吸收峰值求样品中含钕量。
工作条件：分析线463．4nm；光谱通带0．4nm；灯电流13mA；负高压700V，干燥温度220℃，10s；灰化温度1630℃，22s；原子化温度为2730℃，10s；氩气0.5L／min；冷却水2L／min。
四、标准曲线的绘制
分别取钕标准溶液含钕为0.0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0μg放于钨钽石墨管中，以下按分析步骤进行原子化测定吸收峰，绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)钕的标准曲线和标准加入法的斜率基本相同，也可用标准加入法。
(2)钨钽石墨管测钕的重现性和线性好，同时可消除记忆效应。
首页
