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ICP使用千问解答(二)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

十一、我在进样的时候,因为浓度太高,所以雾化器老是堵,现在工程师说可以先过滤一下再进样,我试了以后,发现结果中的Ca,Na浓度变大有影响,不知哪位可以指点一下,是否是滤纸的影响呢?
1. 用高盐雾化器试试。
2. 一般过滤选择中速的,(如果式样如果的颗粒比较大,过滤损失也可能有吧)你做的na ca 注意其他引入。建议用2次水进行溶解。式样用高纯算处理,如果没有。那就要小心背景的问题。
3. Ca,Na是极其容易沾污的元素,最好不要用滤纸!合金元素的话过滤一下也无妨,但最好还是不要过滤的好,我就从来都不过滤的。高盐进样器是个不错的选择,但你就不能吧溶液稀释一下吗?Ca,Na的灵敏度那么高,怕什么啊!沾污了才麻烦呢

十二、ICP进样毛细管用一段时间之后就会出现一些看起来像白色的脏东西,请问为什么呢?怎么才能洗干净呢?
泵入热的洗涤灵水,时间长点即可。不过要注意把毛细管连接雾化器的地方松开,直接排到废液。

十三、如何作有机样品中的元素?
1. 消解,注意不要爆炸呀!
2、直接进样 分析,一般为垂直火炬,特殊雾化器雾化室,火炬会有半米长,蓝蓝的,很好看的。

十四、如何作高盐溶液的分析?
1. 比如说降低观测高度;有的用超声波雾化器有的用一些特殊方法
2. 用高盐雾化器,稀释,去基体,富集什么的,如果要分析,总有办法的。
3. 用ICP分析高盐溶液的样品最好用波长扫描型的,这样可较准备进行干扰扣除,ICP分析高盐溶液,需要选择合适的雾化器和炬管,每次分析结束需要进行长时间的冲洗,以免影响下次其它微量元素的测定。如果分析高盐溶液中微量元素,可要当心:样品中的主体元素即使灵敏度很差的发射线都可能干扰被测元素,而且很难扣除。这点可以用AAS和ICP同时分析来判定,两者结果会有较大的差异。

十五、什么是尾焰?它对分析有什么样的影响?
1. 水平观测的才有尾焰问题,主要是尾焰温度较低,会产生自吸收,导致测量偏差加大。
2. 尾焰消除的种类分几种:空气刀,冷锥,加长炬管等

十六、分析液体石蜡中 Fe、S两元素,该如何消解样品?
不是消解而是用有机溶剂溶解后测定。

十七、作铅,作完标准曲线后,测定样品中的铅是标准值的上百倍。是不是基体效应?
1. 可以试一下单独测定基体中Pb的强度.可能是在Pb谱线那里很强的干扰!
2. 我个人认为是基体增强效应。

十八、有没有人知道关于ICP测试的元素谱图中,半峰高和仪器的什么指标相关,是灵敏度还是什么
1. 光学分辨率。
2. 我搞明白了,是分辨率的。

十九、如何作植物样品中的微量元素?
做过一次植物样品中的B、Mo,需要先风干、粉碎、消解然后直接进样。

二十、有机样我指的是表面活性剂 可以溶于水的样品 而且都是C H O N 组成 请各位老师给点建议
首先看你用的是谁家的仪器,另外是水平火炬还是垂直火炬,一般垂直火炬好做,买一套有机进样系统,再买一套有机金属标准就可以不消解直接进样测量了

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