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ICP使用千问解答(六)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

五十一、样品进完样后,用什么液清洗管路,5%盐酸?酸用优级纯配制吗?
1. 我用的是10%的盐酸进行清洗,用不着优级的,分析的就可以了
2. 我的两台都是用5%的硝酸清洗的,主要是考虑到我这里做有银的样品 我觉得也是不错的
3. 我的是耐HF的,用15%的HF和5%的硝酸。
4. 酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品在雾化器毛细管内沉积或者结晶
5. 用1%的HF就可以,一分钟时间就够了,时间长的话,对雾化器有损
6. 我的操作维护手册上有,可用2%的HF轻洗(不要长时间)脏拘管的,

五十二、按教科书所说,做方法的时候要选择功率、气流量、观测高度等等条件。不过在实际工作的时候这几个条件几乎都是不变的--不管是做什么样?如功率基本上保持1200W,至于观测高度和载气流量,安装工程师是叮嘱我们不要动的。请问大家做方法的时候有没有专门做这些条件的选择?
1. 说条件不变一般都是针对某一部分样品的,功率的选择与基体的物理性质,被测元素的性质都有关,比方说要测定高温难电离元素,功率就选大点
2. 此叁类参数是ICP分析的关键指标,如果选择不当,结果会较差。譬如:分析水基体与有机基体对RF功率要求就不一样,一般水溶液1200W-1400W,有机样品1400W-1600W;分析Na与分析W观测高度就不一样;雾化气流流速直接影响分析灵敏度等等。所以每个行业都有专家。一般做做简单,做好不容易

五十三、最近有些药样品要测定其中微量元素含量的,这两种元素的测定关键是样品的消解,反映温度要低,关于药品的测定,各位有没有什么好办法?
1. 你可以尝试用HNO3-H2O2或HNO3-HClO4来消解,如果消解不完全的话,可以尝试加点HF等,150度以下硒应该没什么问题,碲最好不要超过100度
2. 其实中成药成分也很复杂的,你先做的看看消解效果怎么样,如果消解不完全的话,我建议你找找有关蜂蜜消解的资料,因为中成药里主成分还是这个东西
3. 可以用高氯酸加硝酸消解的,台果用ICP-OES作,最好加上氢化物发生器

五十四、昨天用ICP测Ti,有四个波长可选,334.941,336.121,337.280,368.520. 很奇怪,334.941就是选不上,出现信息"wavelength is not located on any subarray",其他三个可以用,试其他的元素也都可以,是不是software有问题? 要重装软件吗? 其实可用的三个波长对我的测试已经够了,我只是觉得奇怪,不知那位能指教,多谢.我用的是PE Optima 3000.
1. 你先把你的波长校正一下,再选选看,至于选那条谱线要看看你样品里含量的高低了,含量低的选灵敏线,高的选次灵敏线或其他线
2. 以前可以选吗,你说的完全有可能,有时是属于程序连接问题,先把程序卸载了,装驱动程序,再装软件,看看怎么样
3. 你随便删掉其他三根中的一根,再选334。941看看
4. 原因是你的仪器检测器无法选择该线,因为PE Optima 3000是分段式CCD,感光点不连续,在所选的谱线位置无对应感光点,但然不允许你选了。

五十五、我测的是中药中的一些元素,单位均为ppm,现在测得的样品中的砷、汞基本上都是负值,同一个样品间隔约10min又测一次,其它元素,Pb,Cr,Cd等均基本无变化,砷却从0.163变为-0.035,而这个0.163恰恰应该是前一个(空白+标准品)的数据。
1. 考虑溶液的酸度和定容容器,曾看到有些器皿对砷有吸附作用,你用的哪个厂家的ICP,光路是真空的还是空气的,你不是说负的吗,怎么又是0.163,你的AS HG标准是多少的,标准的谱线怎么样,尽量把标准配的接近样品含量附近
2. 你做好标准曲线后把标准当样品再测,看什么情况,如果符合的话,那机子检测的就没问题的,对了如果可能的话,你把你测定标准和样品的背景强度数据发上来,是不是背景影响的
3. 不行就重新开机重做一次,我想可能不会出现同样的问题,仪器分析首先要让仪器预热到稳定状态再测定样品!!

五十六、什么是背景等效浓度BEC,数值是大好还是小好?
背景等效浓度,即背景强度相当与多大浓度产生的强度,当然小了好啊

五十七、测量方式中BkGr dynamic 这种方式何时要用到?我查了一下是动态背景,一般在什么情况下要用这种测量方式。
动态背景在选用固定位置扣背景有干扰时使用.

五十八、linear 和 linear-thru-zero 和 Bracketing的分別在哪?
1. linear 就是线性
第二个是线性过原点
Bracketing字面理解是托架,具体的就不知了
2. 第一个就是线性方程,无所谓过不过原点,一般很少能过原点,第二个就是过原点的线性方程,第三个是定标实验
3. Bracketing是指插入法,既只用样品浓度两边的标准点作校正进性计算. 是取Bracket"括弧"的意思.

五十九、为什么说水平炬管观测的尾焰干扰严重?
1. 因为燃烧产生氧化物,水平观测时间又长。观测范围广,干扰是必然的
2. 因为水平炬管观测可以检测到整个分析通道谱线发射,尾焰区的温度要比观测区的明显低,所以该区域的组成比较复杂,不象观测区主要是离子和原子,除此之外还有分子碎片和分子,同时背景辐射也比垂直观测的要严重,因此干扰严重。

六十、标准溶液放置在聚乙烯瓶中,瓶如何清洗,用什么浓度的酸泡?
1. 25%的硝酸泡24小时,25%盐酸泡24小时,蒸馏水洗三遍就可以了
2. 俺就用50%硝酸浸泡一两天就可以了,没有这么麻烦.洗液3个月换一下
3. 如果痕量分析的话,20%酸泡并且超声波超声半天,再用18兆的纯水超声半天,最后纯水冲洗3遍,如果是新瓶子,可以先用碱溶液浸泡半小时在超声。

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