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ICP使用千问解答(九)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

八十一、我在一份消解胶料的标准中看到在弄硝酸消解后的最后一步,说加10ml的盐酸加热后定容,我想知道盐酸在这里起什么作用。
1.
也许是对某些元素用盐酸介质定容在测定过程中的性能(比方背景等方面)比较好
2.
你看到的应该是USEPA3050的方法吧?本来这个方法是做淤泥土壤沉积物的,勉强用来做plastic而已。之前用的是硝酸,再加入一点盐酸,有点王水的味道,溶解能力更强。昨天我还做了一次试验,没有冷却就加盐酸,结果将近一半的plastic都冒跑出来了:因为反映剧烈。
3.
有些分析波长易受到NO分子光谱的干扰,所以不常用硝酸

八十二、谱线的基线突然偏高是什么原因?
几个情况:
1
、定容液介质有变化
2
、雾化压力有变化
3
、雾化器插入深度有变化(玻璃同心鼓型)
4
、蠕动泵泵速有变化
5
、其它等离子体对话框条件的变化(RFAuxiliary gasUv-Vis Range)
6
、观察高度的变化
主要原因就是介质变化或者是导致引起测定基体变化的,还有一个就是仪器设置的变化
7.
有可能是你的雾室损坏,有细微的漏气
8.
也有可能是你用的氩气的质量有关
9.
外界条件的因素,是因为湿度太大

八十三、不同的元素是不是要用不同观测高?及对测试结果的影响?
1.
观测高度不仅受元素种类的影响,还受基体的影响,因此最好采用含有大致和基体相同的标准溶液来做最佳观测高度
2.
对测试结果的影响主要有影响测定的强度和信背比,也可以说高度不同背景等小浓度不同,当然也影响检出限了
3.
你在做分析方法的时候,找条件必须要在不同观察高度做一下,那个高度灵敏度最高和干扰最少就选哪个的了!
4.
ICP分析测试条件优化中应该说观察高度的选择是比较重要的一个步走,所以,特别是对于垂直系统的,必须要进行这个工作

八十四、关于ICP测自来水中的Fe,Ca,Cd,Cu,Mn等微量元素的前处理问题
1.
要注意:样品要与标准保持一致,注意实验用水要用超纯水
2.
加点酸就可以了,其实我看直接测定也可以
3.
保证酸性介质久OK了。标准曲线法当然要尽量使样品和标准一致了。
4.
制作标准曲线,水样浑浊要过滤可直接测 控制酸度
5.
加酸直接上机测定。不过有的要求要过0.45um的虑膜。还有KCaMgNaSi要用原水测。尽快测原水,要不有些元素可能会偏低。

八十五、我在测试土壤中的重金属时,和标准物质标准值比较,发现Cr偏高,Pb,Zn偏低的原因可能有那些?
1.
我想首先你应该确定是否是样品处理的问题,其次考虑你的分析条件选择的是否合适,也就是条件优化的是否合适
2. 1.
你选择的消解方法:Pb.Zn消解后以HCL介质为最好,HNO3的有点偏低而且重现性也较差,如果低的较严重要考虑消解的问题(加入HF消解后再看看结果),Cr也是同样(偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白,不知道你用什么坩埚钳操作的,这可能是大问题,我向来是用铂头钳的)。再者是分析线及分析条件选择的问题,Soil这几个元素的值基本在10--150ug/g以内。
2.
样品与标准溶液之间的基体匹配很重要,样品的信号干扰很严重,特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线,sample's subarry简直是一踏糊涂,建议:谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置,注意要点:采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大),Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大,Cr我的印象记得不是太深了,所以暂时没有好经验告诉你。

八十六、求助铁矿石(主要是赤铁矿和磁铁矿)的碱熔方法?
1.
磁铁是王水溶解
2.
可以用氢氟酸消解的,不一定要用碱
3.
采用混合熔剂(碳酸钠、碳酸钾、硼酸)在850度的高温炉中熔融15分中后再用1+1硝酸可溶解
4.
用碱熔多费事,还引进碱金属的干扰.用王水+HF+HCLO4+HNO3完全没问题

八十七、想测定油漆中的Fe含量,接近检出限了,该怎么处理油漆呢?是用ICP测得
干法消解,但要避免损失。不能直接对油漆进行湿法消解,可能会与有机溶剂剧烈反应,可以先将油漆涂于干净的玻璃板上,待干了之后取下粉碎再湿法消解。

八十八、ICP老是灭火,请问是什么原因呢?有什么解决的方法?
1.
看看雾化室有没有积水
2.
看看气体是否纯度够;是不是线圈上有水?
3.
可以查一下氩气纯度
4.
有可能是电源坏了
5.
单独讲灭火:
1.Ar 不纯
2.泵管漏气.
3.RF功率发生器
4.工作线圈
5.各种工作气体的流量.
6.泵夹松到.
7.工作环境条件
6.
如果是使用中熄火,我知道可能的原因有下面几个,你可以参考下
1.
氩气不纯~~~~气快用完的时候瓶低的残渣可能造成熄火。
2.
循环冷却水不符合要求~~水位低了或者水脏了
3.
样品的组分比较特殊,盐类高了
4.
仪器温度高了,自动保护了
7.
还有,样品中若含有机物,也易灭火.

八十九、1.我在测试样品过程中,偶尔会发现仪器会发出较大的兹兹声,就和刚点火,蠕动泵刚转起来,水进入雾化器时的声音很象,但熄火重新点燃此现象就会消失!发出声音的时候,火焰正常、IP电流正常、泵蠕动正常!请指点!
2.
由于我一般是做NiCo啊之类的金属,对碱金属做的很少,今年领导要求对NaLiK,进行测定,经我询问朋友,他们说可以测定,但我测试的效果不是很好。(我使用的为功率为750w950w1150w1350w;雾化器压力分别为25psi30psi35psi)请问各位高手一般你们的设定条件是什么。
3.
另我现在要对ZrOCl2(白色或淡黄色晶体、酸性、易溶于水)中的BaAl测定,(ZrOCl2晶体中Zr35%Ba00010%Al00100%)测试过程中,发现测试效果很差,本人一般选5条较好的线来做,但对该样品进行测试,发现测试结果很不好,不同谱线测试出的结果差别有10倍之多,用标准加入法作出来情况也一样。
1. 1.
建议在点火之前先通一会儿的水和气.也有可能是发射功率不太合适,你可以观察一下是否是火焰发出的声音?
1.2.
做碱金属各种仪器可能会有所不同,也请其他高手赐教.不过我认为做样的功率通常都不必超过1.3K.
1.3.
用一两条比较灵敏的线做就可以了,不必5.差别有10倍的那条也许有其他谱线干扰,因为正常的话不可能有这么大的误差.不过铝的灵敏度会稍差,你要注意定容后溶液里的浓度大概有多大?
2. 1.“
偶尔会发现仪器会发出较大的兹兹”-问题可大可小,建议请仪器
维修人员认真检修为好。
2.2
关于标准加入法”-必需注意基体总浓度不能太高,即两者的强度比不能
相差太悬殊。当基体总浓度较高时,打印出用MSA法测定(曝光十次)的结果,你会发现:RSD很大!即其平均值无法让人相信-用它可以报告结果?

九十、我在做土壤有效钼的时候,老会遇见这样一个问题,定性的时候,标准就一个锋,而样品就有两个或者更加多的锋,可是仪器每次定性检测的锋读数都是最高的杂锋,但是在做植物有效钼的时候它就直接读钼含量的锋,有谁能告诉我什么原因?
1.
不知道你是如何定性的,你的机子是如何设置定性的,我一般情况使用一个以前专门做好的标准曲线(每个元素用两个标准,其浓度根据强度或样品性质来确定),到定性时利用以前的曲线直接分析样品溶液就可以了,看峰当然要看分析波长处的待测元素的峰了,当然了出现干扰风就需要采取响应的其他措施了
2.
我们做定性的时候,用标准里面浓度最大的和一个样品来定性就可以了,然后就看谱线,找到需要的锋

icp
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