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ICP使用千问解答(十)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

九十一、谈谈空气流切割尾焰的利弊
1.
空气流尾焰切割是pe水平矩管消除尾焰干扰的技术,个人认为存在尾焰波动较大,空气压缩机噪音和污染的问题,不如冷却锥劈开尾焰技术先进
2.
很简单的道理,一只燃着的蜡烛,你用气对着焰炬吹,焰炬就会抖动。空气流切割尾焰有弊无利,所谓的利是相对于垂直观测而言。
3.
去处尾焰一般方式有:吹式,吸式,冷锥式,都能切除尾焰.但仅就去除尾焰而言的这几种让我选,我会选冷锥式,因为它噪音最小.其他两种,相对噪音都非常大,有如在棉纺厂里一般,说话都得提高好多分贝.
4.
:噪音\耗气\炬焰抖动
:作为尾焰的消除方式,也确实起到了作用
5.
效果: 冷锥式>吹式>吸式.

九十二、我公司有很多产品含很高的基体,如NaNiCu等,请问如何准确检测微量元素?特别是Pb?举例,含50%的次亚磷酸钠溶液中测定2-4ppmPb?我经常测不准。如有什么好建议
1. 2-4ppmPb
在没有谱线干扰的情况下 应该能准确测定的,对于你说的集体复杂只能自己通过谱线 分析来确定了,可以告诉你的是你要自己优化测定条件,不要用仪器默认的条件
2.
如果说谱线没有被干扰,基体浓度又没有超高,应该问题不大的,在满足要求的情况下,基体溶液尽量稀一点
3.
可以考虑使用标准加入法
4.
你确定干扰是由于次亚磷酸钠引起的?那就在你的标样里加同样浓度的次亚磷酸钠试试,这么高浓度的铅感觉应该能做准
5.
建议你选择283.061试一下

九十三、请教:ICP测定钢铁中钴元素含量的方法?
酸溶法处理样品,你需要准备钴元素的标准样品。建立标准曲线,测钢铁中钴元素含量。

九十四、B,K,Na,Ca分别选什么样的条件,测定效果可以好一点?
Ca
用202\210\315\317都不错.
K,Na588\589\766z线.但要求等子体设置条件雾化压力要大,RF功率要低才会干扰最小.结果非常可靠.

九十五、我用的Varian ICP-OES MPX型的。今天清洗了整个雾化系统后,校正炬管和波长。在分析自来水时(49ml+1mlHNO3-->50ml)发现KCa饱和(1.0-2.0mg/L CaKMg等混标),后来稀释25倍测定,发现结果K只有1.5mg/L左右,Ca27ppm,我在参数里已经设置了计算倍数,按饱和量计算,K至少也有20ppm以上啊?进样系统又没有堵塞。。。为什么K出现这样的计算结果?再测一次结果好像又正常了
不知道你遇到过这种现象没有,有时可能是你软件操作不对,或软件的响应时间比较慢,可能与你的计算机有关系,

九十六、基体不匹配的问题的后果是什么?现在解决这个问题的方法是什么?
测试结果不好。
解决的方法是基体匹配、加内标、分离和标准加入

九十七、正常开机点火15分钟之后寻峰,一切参数都未变,溶液是每次用的4ppm的混合液,第一次只有193的砷寻峰pass,重做时194的汞也通过了,
之后怎么做(新配标液(混),加大浓度)220的铅,283的Cr,228的Cd都通不过,324的铜通过了,有时Cr线能通过,但峰形不理想,其中Cd线是因为呈现两个峰而通不过的,在其右侧的砷线也出来了,后来配了Pb(4ppm)一开始做一根线也没找到,过了十几分钟,总算220的找出来了,但是以前做过的283和405线都未出峰,我看了一下,当时背景值特别高,有4万多,一般以前最多大概也只有4千多,换回第一次用的寻峰液又正常了,做的标准曲线也可以.
1.
是不是背景不稳定可能造成测定的不稳定
2.
雾化器的问题
3.
观察一下进样情况,是堵还是没有样品进到距管;把雾化器拆离距管,通水\气,观察雾化情况,或进有火焰颜色的样品观察.
相信是进样系统的问题
4.
个人觉得问题有可能是因为我上次炬管没装好,因为我上两次看黑色通道基本没有,今天拆了重装感觉中管和内管高度离得太近.其余没发现异常

九十八、雾化气压力(流量)是如何影响发射强度和背景强度的?
1.
气体流量的优化也是很有用的。可能大部分使用者多在使用仪器厂商推荐的条件而忽略了其优化。
载气流量对测量的影响较大,而冷却器和辅助气的影响较小(相对而言,冷却气的影响大一点)所以有些仪器的辅助气流量极低。
载气流量对信背比有一个最佳值。开始时,载气流量加大,进样量增多,进入ICP的量自然多,谱线强度增大,信背比会提高。但过了一定值后,载气再加大,速度太快,使进入ICP的粒子来不及激发而冲出ICP,同时流量过大的载气也使ICP温度降低。这样发射强度也会降低,信背比也变差。
值得一提的是,载气流量还影响最佳的观测高度。一般而言,流量增大会使最佳观测高度增大,原因同前。
2.
我的雾化器压力从25psi35psi变化,
功率从7501350变化!实验下来,对我做的金属来看,基本上差别很小,所以我现在都用默认值!
3.
载气流量的大小与分析时候的发射强度有关系,和背景强度的关系不是很大,但是我们载设计试验时要做载气流量对BEC(背景等效浓度)的关系图,以确定最佳的雾化气压力,但是由于发射光谱是多元素分析,不可能达到每个元素都到最佳,只能折中选择,通常是考虑最难的元素。

九十九、刚刚购买ICP,不知道什么原因,我作的结果总是低,不管是有机还是无机样品.
1.
仔细拿样品或标准优化测定条件
2.
对于有机样品不清楚你的标准是如何配的,但是需要注意有机样品相对与无机水溶液需要教高的功率,否则容易造成熄火和原子化不完全
3.
请考虑:
1
、样品消解是否完全;
2
、基体是否匹配(与配制标准曲线的标准液比较);
3
、样品浓度是否在标准曲线下线性范围;
4
、测试过程是否有损失(不要小看一些简单步骤,滤纸是否有吸附,是否完全转移)
4.
查看消解方法是否合理,另要将仪器条件优化

一百、工件为铁基体,上面镀一层锌,锌层再经过铬钝化。客户要求检测工件表面中铬的含量。请问如何进行样口预处理,是将铁基体一齐切下来溶解分析,还是通过什么办法将锌层合理地溶下来再测。
溶解0.4g1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中,溶解完毕后,加入20ml75%正磷酸溶液和20ml的去离子水。使用前不得超过8个小时制备。
放置15滴测试溶液在样品表面,如果六价铬存在,红色到紫色的颜色就会在几分钟内显示出来。不用考虑此后出现的任何颜色,例如在干燥的时候出现的。
未了比较,类似的要测试样品底材。
如果测试表明样品中存在六价铬。那么就需要执行定量的分析。

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