分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

ICP使用千问解答(十二)

2018.3.16
头像

丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

一一一、同心雾化器堵塞怎么清理?
1. 清除堵塞物:
当然首先把雾化器拆卸下来.
1.用一个针筒,按进样反方向将水或清洗剂抽入雾化器。
2.或者用气压从雾化器出孔吹 (即,用氩气管套在雾化器出口上吹。),将堵塞物吹出。
3.如果仍然不能将堵塞物清除,将雾化器浸入浓硝酸中一晚上,注意雾化器中心毛细管中完全被酸液浸到,而无空气。
(在将雾化器浸入酸液中之前,可用微量移液管在雾化器中心管中注入酸液。)
4.用水彻底清洗并晾干。

注意
千万不要用超声波清洗器清洗玻璃雾化器。
2. 我个人是用氩气反吹
3. 通气通水,用手堵住雾化器喷嘴,让氩气倒吹......要注意你的雾化器是什么材质的,小心点哦

一一二、试样为已处理成氰化亚金钾水溶液,想请教各位砷分析中所使用的谱线及需要注意的事项?
1. 就是用193.695这条线,砷记忆效应也很明显,注意清洗.
2. 可以利用砷化物发生器进样。
3. 密封溶样或微波消解,ICP直接测定

一一三、没有纯锑粉,有没其他方法消除样品中大量的锑对其他微量金属测量值的影响呢?
1. 在这种情况下,可行的方法是标准加入法,但是该方法的准确度比基体匹配的要差一点,在做标准加入法的时候,一定要注意加入量与溶液中的待测元素的浓度相当
2. 可以做几个点,做一条加标曲线,样品含量当然要在曲线范围之内了.
3. 用内标试试

一一四、我做GH44WMoCr等元素,请问DX们功率,雾化气流量,观测高度等条件试验怎么做?
1. 改变一个条件,固定其他条件,以强度或信背比为优化目标做实验
2. 用正交设计
3. 单独一个元素的个中优化条件做正交就出来了,但是假如多个元素一起的话有的时候有些条件可能就要适当的折中
4. Mo2020线,5% H2SO4要求与标准酸度绝对匹配,如果在这差2%的酸度左右.可以让结果在11%左右.要求在三工作内日结束测试工作.时间长了高含量的Mo有水解现象发生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
分析实例:辉钼矿47.08%标样 测试结果47.09 47.11 47.08% 以及边贸外验黄海道样品在30%左右(自我感觉较为经典.自己尝试出的方法-主要指样品的溶解问题上)
W207线.采用的碱介质分取酸化.火焰难看,背景高.建议少量分取大体积稀释以减少碱金属干扰.
Cr用的2677线.样品溶解过程注意空白的进入干扰.

一一五、在ROHS测定中,拆卸原则有一条是电子元件本体可以在一起测,那这个电子元件本体是指电路板吗?电路板上还有很多元件比如电阻,电容,集成块,集成块上还有金属,这些是不是应该分开测呢?另外,对电镀层的测试中,如果是电镀Cr(该镀层会不会同时镀铬又镀其他金属?),那还有必要测吗?是不是对电子产品全面禁止Cr的电镀啊?
最后一个问题,呵呵,91/338/EC电镀镉指令哪些设备是禁止Cd电镀的啊,我看了英文版好象有没看到?
我常做的是手机按键,相机旋钮,MP3按建等产品表面六价铬的测试,其制程是:CU/NI/CR.

一一六、请问使用ICP时样品前处理是否必须要有酸存在,比如氯化钾用纯水都能溶解,是否一定要加盐酸或者硝酸?如果要加,在这里酸是起什么作用?
1. 不定要有酸的存在,主要看要测什么元素了
2. 样品澄清的话,就不会对进样系统有损害,用水就能溶解的样品可以不加酸。不过一般的标液都是加酸溶解的,所以样品里加点酸也许是起到酸度匹配的作用吧!
3. 加酸主要是考虑水解和吸附,有的是为了提高灵敏度,也有的是降低背景
4. 一定的酸度获得最好的检测结果
5. 酸的浓度高低对测试结果影响是较大的,尤其当含有硫酸基体时。因此必须根据自己的测试要求严格控制酸的浓度,做到匹配那是最好了。
6. 主要看测什么元素。一般酸是提取样品和保护剂的用处。我侧过的好多样品都没有酸的。比如说土壤有效态好多都不是酸介质
7. 加酸多少对检测结果有影响!测试液与标液要匹配!

一一七、我用的LEEMAN公司的ICP-AES仪器测ROHS的重金属,每种元素用2条线来测其浓度,但有些样品的干扰比较严重,一条线浓度很大,一条线浓度又很小,我想用标准加入法来消除干扰,但不知道那些参数怎么填,比如样品里加多少标准液合适?
1. 标准加入法就是将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
2. 加入量须与溶液中含量基本相当。

一一八、PE Optima 3300XL在点火一个小时后,进行测定,同一溶液Al308线越测越高,刚做完标准后做到0.502%,十分钟后再测变为0.506%,二十分钟后变为0.508,请问是什么原因?
1. 首先看电压是否正常,其次走标样看曲线。
2. 看数据要看和标准浓度相对应的浓度
3.1、对百分含量来说,0.502%、0.506%、0.508%之间的误差应该是允许的,你可以算一算60分钟内的RSD是多少。
3.2、每10分钟测1次,以%值为纵坐标、时间为横坐标绘制一条曲线,看什么时间平稳下来。
4. 仔细检查仪器后,发现进样管扁了,更换后,问题解决。看来节省是有风险的。

一一九、用加入内标的方法可以消除基体影响吗?
1. 内标法可以消除因仪器波动而造成的影响,提高测定的准确度和精密度,但是不能够消除基体影响。
2. 是用来消除由于仪器造成的系统误差,对于集体影响不见的消除,当待测物质和集体存在量的影响关系时,就不能
3. 内标是控制仪器的变化。
4. 內标只是避免操作过程中的偏差,但是沒有辦法克服元素的干扰的!
5. 內标法只能消除仪器波动所带來的误差,如果要消除基体的干扰,可以用标准加入法
6. 内标方法是为克服因样品基体所导致的强度变化和其他波动而采用的一种补偿技术,该技术可改善分析的准确性和精密度。内标方法首先测得标样中被分析谱线和内标谱线强度的比值,并将该比值引用到样品的测量当中。如果内标选择适当,内标在标样和样品中的比值应当是一样的。也就是说,样品的基体效应对被分析元素和内标元素的影响程度是一样的,因而可根据该比值的变化情况来校正基体的影响。样品基体所引起的进样速率变化,总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同,要将粘度效应与等离子体效应分离出来是十分困难的。内标可以对两者效应同时进行补偿。因此,内标法是一种较好的校正基体干扰的方法。
7. 内标法的确可以消除一些基体的影响,但要看是哪方面的.如是因基体的浓度或粘度则此法是可行的.如是因基体的谱线对其有干扰则要用基体匹配法或干扰系数扣除法了.

一二零、怎么能定量分析元素组成?
1. 先打一个ICP谱图,看主要含哪些物质再来定量分析!
2. ICP拍一个全谱图(记得紫外与可见均要),针对一些较亮的点确定是何种物质再进行定量检测.


icp
互联网
文章推荐