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ICP使用千问解答(十三)

2018.3.16
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丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

一二一、为什么外管等离子气要由切线方向进入?
1. 这样容易形成环状的气流,增加了路径的长度,更容易保护试样管
2. 这样,冷却气可以紧贴炬管壁环形进入,提高冷却气的利用率,同时能够让样品稳定在炬管中心,提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.

一二二、使用HF微波消解样品后,由于密闭消解,F离子没法消除,其后是否ICP测定样品时会对喷雾器等玻璃仪器产生腐蚀影响呢?
1. 密闭消解是可以的,单F离子对玻璃无腐蚀。
2. 在使用微波时HF要少用,它会增加样品的反应速度,能够使反应更加剧烈,如果加入过多,会有安全隐患。微波消化管是石英材料的要特别小心它会与玻璃中sio2反应,损坏你的消化管
3. 用到HF消解的样品在测试时的进样系统都要换吧(含玻璃的进样系统)
4. 只要HF,消解后一定要赶酸,不然无论多大的浓度都会对进样系统有腐蚀。
5. 可以,但是,必须注意两个问题:
1.如果不赶酸,必须采用非玻璃或石英的进样系统.
2.反复赶酸,而且一定要彻底.这样才能减小对石英或玻璃进样系统的损坏.

一二三、请教在铅405.783线附近有什么元素干扰比较严重?
你这个应该Fe干扰比较严重,其他几个元素应该没什么问题

一二四、ROHS中汞有什么方法消解?
1、密闭蒸煮回流
2、微波消解

一二五、硅铁中的硼元素如何测定?用什么方法?一定要有稳定性的
1. 0.5g样品,在聚四氟乙烯烧杯中用硝酸-氢氟酸溶解,加入(3+2)5ml硫磷混酸加热冒烟,提取于100ml量瓶中测定,标准系列注意基体匹配,一般情况下,硼小于0.005%
2. 0.25G样品,聚四氟乙烯坩埚,HNO3-HF-H3PO4溶样,低温赶净HF,定容10ML,ICP—AES测量
3. 酸溶就可以的,但是要注意污染

一二六、1、油脂进样系统,测定植物油过程中,标样中As选定了两个波长,但结果中只采集到一个波长的As的谱线,为什么呢?
2、拍摄全帧谱图时,方框中无亮点,但检测结果中含量却很大,而且校正谱图后,结果仍没有相应的变化,为什么?
另一个谱线不是你的分析线,你要在添加谱线时将它打上钩,大概在map edit时。不是在元素表里。
无亮点是因为曝光时间不够,另外不知道和你没钩有没有关系。

一二七、我知道消解玻璃陶瓷要用HF或碱热熔,估计用HF要快,消解后通过加热把HF除去或加硼酸洛合F离子可进入玻璃进样系统测试。但消解玻璃陶瓷还可以用普通的玻璃仪器进行加热吗?该用什么仪器盛放来加热?(我消解用的是电加热板)
1. 最好的是密封溶样,内胆是聚四氟乙烯的,耐酸耐碱.温度也可以达到150度左右
2. 不能用玻璃器皿,要用F4的器皿
3. 有白烟冒出来就驱除完了

一二八、仪器上测定的试样中含有高硅(25%)、高锰(75%)是否会腐蚀雾化器?又如何腐蚀?
1. 高硅和高锰应该不会影响吧!溶解时,加的试剂会有影响
2. 不管腐不腐蚀 作完样后用去离子水洗5分钟可保护雾化器
3. 雾化器是石英的,如果用HF酸溶样一定要赶尽,每次测完高含量的样品时,最好洗一下拒管。

一二九、分析过程中突然熄火,重新点不只着,我这湿度较大,咋办
1. 检查下电源和进样装置。
2. 我也遇到过这个问题,我的是高频发生器的问题,修了修就好了
3. 1。请检查氩气压力是否正常。
3. 2。是否进样管和废液管卡夹位置不同
3. 3。是否有堵塞或漏气(多个接头都要查)
4. 我也遇到这个问题,不过重新点后就可以了,建议你重新启动,看看是否能点着
5. 1.检查一下电压,电压不稳火焰会闪动.观察一下日光灯是不是在闪?
2.火焰上面的排风口有没有歪斜?
3.检查进样系统.废液管是否装反了?内管是否有脏物?
6. 应该是气流设置问题或着是雾室积水造成不稳定的
7. 雾室积水问题可能性较大,我原来也碰到过,由于排废液的管子堵塞,造成雾室积水,火焰会自动熄灭。
8. 先找简单原因:灭火大致有几种可能.进样系统(泵管)漏气;Ar不纯;分析条件设置是否合理;光敏探头的位置;严重一点原因就是仪器元件的事,再试点过程中观察下IP,EP的变化来判断出.
9. 1。泵夹不紧或雾化器没有顶到位,有漏气!
2。仔细观察IP电流,点火一般是005到170左右(短暂)在到730左右,再到550左右(1150w下),如果不正常,就要看下功率发生器或者控制电路有没有问题。
3。氩气氧含量和水分含量是否超标。
4,雾化器和炬管不是同心!
建议:1。可以适当将点火时的功率调高一档,看看!
2。可以将雾化器稍微旋转一下。

一三零、我是在样品液中加入0,10,20,30,50ng/ml的标液,作完曲线会有一个result,我想这个result里的浓度应该显示的是样品液中的浓度,但是每次我把第一份(也就是未加标液的一份)重测时,所得的浓度和result里显示的浓度差别还是比较大,举个例子:Cu,结果里是3.16,作为样品测时是在2.44-2.59之间,单位均是ng/ml,每个元素都是有高有低。而且这个result只有在线时看得见,等我关机处理数据时就没有了,此时只能看到工作曲线。
1. 重新测定是会有误差的,不可能完全吻合,特别是低含量的分析,误差有多大要看你的仪器了.
至于处理数据的问题应该是你的软件问题.正常的话应该是可以离线处理数据的.把软件的功能弄清楚点......
2. 转到虚拟状态下

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