分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

ICP使用千问解答(二十七)

2018.3.19
头像

丁齐

致力于为分析测试行业奉献终身

二六一、请问,线浓度和元素浓度的关系?选择多条线时,元素浓度显示那条谱线的浓度呀?
线浓度与元素浓度是不同的,他们之间的关系是我们在方法标准化时来确定的,你仔细看一下标准化后就明白了.
关于多条的分析结果如果 你的选择恰当,应该分析的结果相差不大,你可以利用公式编辑来计算输出某个或几个元素的平均结果.
另外利用公式编辑在特定的元素环境下可以实现与样品重量无关的分析---就是说不用准确称样也能得到准确的分析结果,比如RE/RE总量

二六二、根据仪器供应商提供资料, 不同类别之元素分析, 需要分类配制标准溶液.我是做水质分析之工作, 标准曲线包含17种元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb, Se, V, Zn, 曲线看起来没太大问题, 请问有没有必要分类作标准曲线
1. 一般情况下没有必要分类做标准曲线。
但要看是不是这17种元素都能在同一条件下做出校正曲线。
再就是看17种元素之间是否存在干扰,当然这可以通过选择特定波长来尽量避开。
2. 有必要分类,分3类
Ag Al Ba Fe Mn
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
3.  将一些经常一起测定的元素配在同一个标准溶液中的好处是使用起来非常方便,缺点是当只测其中的几个元素或一两个时也会消耗标液中有的但是不测的那些元素,再有就是配制标准溶液时所含元素越多越麻烦,而且越容易出错;将溶液配成单标的好处一是容易配制,二是可以节省试剂,但是当要进行样品中的多种元素含量的测定时,其分析过程就与原子吸收没什么两样了,也就是说彻底失去了多元素同时测定的优势。

二六三、我用的ICP排液管经常发生堵塞,就这个问题我已经用了很多方法了,样品算是很干净了,做完样品后用酸洗10多分钟,用蒸馏水清洗10分钟,排液管还是经常出现堵管,哪位高人能帮忙下!样品准备程序,干色漆样品,经5%硝酸振荡浸泡1小时,然后过滤!取清液上机分析!
1. 你可以看看是不是安装不好.管道折了导致废液漏出.我这就发生过的
2. 建议你在清洗完进样管后,让他吸空气进去,将管子里的液体全部排出,这样会好一些
3. 是不是你的样品没有过0.45 um的膜,预处理完全了吗?
4. 应该还是安装的问题吧,我的样品消化算不完全了,拆下来好好安装一下,装好之后就不用动的,清洗时就整个冲冲好了,反正不会影响到结果的
5. 把废液管的泵夹紧一格或几格
加大抽液的压力
不知道是什么原因导致堵塞
废液管能观察到固体么?

二六四、请问大家氧化锆怎么进行ICP前的预处理?用什么酸合适?
1. 用HF吧,但注意如果雾化器不耐HF的话要在反应完全后加入硼酸络合殘余的HF
2. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆;
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
2、碳酸钠熔融-酸浸取;
3、硼砂熔融-酸浸取。
3. 用硫酸和硫酸铵溶解..不过粒度要细.

二六五、想请教一下当生铁中Mn>3%,Si>1%时,要同时测定Si,Mn,S,P,As怎么前处理
1. 你试试这个方法,称1.0克样品放置在250毫升烧杯中,加入15毫升盐酸5毫升硝酸,先不加热,待大部分样品溶解后,再微热至全溶,蒸发驱干硝酸,冷却,加入10毫升盐酸,加水稀释,若铁不能完全溶解,可将溶液蒸发至5毫升,补充一些盐酸和硝酸继续反应,一般有这个步骤,样品可完全溶解.
2. 王水就可以了,还可以用稀的硫硝混合酸加双氧水,不过用ICP最好不要用到硫酸,炬管容易变黄。
3. 0.2g样品先用1+17的硫酸加热溶解,然后加硝酸溶解碳化物。定容,用ICP测定。
4. 加硝酸:硫酸:H2O=0.8:5:100(体积比)25ml,15%过硫酸氨5ml,低温溶解,差不多溶完补加15%过硫酸氨5ml,溶完后的滴加H2O2煮清亮即可,容样过程中注意保持一定的体积,温度不能过高,以防Si析出.这对一般的生铁都可以测定,但如果生铁中Cr含量较高,则该方法不能测锰,结果偏低很多.

二六六、我是初接触ICP分析,在做纯锰粉中的硒含量时,测试结果非常乱,标准曲线线性不错,求教同仁有什么好的方法,谢谢!锰粉为99.5%至99.95%.
1. 可用原子荧光做,测硒时锰不会产生干扰
2. 注意溶样方法
注意基体匹配
3. 溶解试样的方法为硝酸,99.95%的锰粉中硒含量大至在0.5ppm左右.
在标样中己加入基体锰.

二六七、我今天上午刚刚做样品发现的问题,一个Al的基体样品,测量Pb,但是220.353的测量值只有18mg/l,283.306和405.781的测量值却到30mg/l,我检查谱线,没有问题,背景扣过,也没有任何作用,不知哪位有经验的解释一下?
1. 这不奇怪,干扰造成的,通过谱线描迹,找到干扰小的谱线来测量。
2. 220.353与283.306,405.781在你测试样品中的测试值不一样,仔细说这三个数都不正确,220.353谱图背景扣除挺好,可是存在基体不一样产生的物理干扰,
283.306与405.781数值与真值最接近(不含Fe);你要想测试真值,可以用标准加入法测试一下,这三条线的数值应该是差不多,30多一点。
3. 铝对铅的220.353线有干扰,对于铝基体我们一般用217.000或261那条线
4. 对于铝的基体,用波长220.353铅的含量测试不管用哪一家的仪器都会有干扰,
你可选用标准添加法来做测试,你可在你分析的样品里面加入已知的Pb含量,
然后选择不同的波段进行测试,看哪一个测试波段值比较准确,10%的误差都可接受哦

二六八、请问用ICP测电镀液的话,样品需要做前处理吗?还是直接进样即可?
1. 应该是没有问题的,不过一般会把功率稍微调大一点。
2. 有的电镀液很粘稠,还有如果用火焰原吸测时,火焰会有很多缺口。
3. 进行一下过滤,然后要稀释。
4. 样品是要处理一下,用硝酸冒烟分解样品,样品接近蒸时加盐酸溶出,样品为1 毫升

二六九、用ICP 测同一元素含量,实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间的误差应控制在什麽范围内?
同一实验员不同时间的误差为5%以内,不同实验员及不同实验室间应该小于10%吧。

二七零、ICP测重金属样品,王水前处理,用什么仪器,加热多长时间?
1. 对仪器影响不是很大,主要是要测试要基体匹配,测试结果才会准确
2. 主要看你是做什么样品?若为固体样,溶样较为麻烦,若为液体样,只要数分钟就可解决.
3. 玻璃器皿对测定结果影响不大,一般器皿中不会有重金属离子,加入王水后先要低温加热


icp
互联网
文章推荐