二七一、我们用硝酸配制和标准液一样的空白，得出的强度居然和1PPM 的标准液的强度一样，是不是酸有问题呢，里边含有待测物质，但我用的已经是优级纯了
1. 你的标准溶液的浓度是否叫高呢?如果是的话,那是因为基体效应导致的.
2. 你自己可以检测一下硝酸的纯度怎样的
3. 酸要好，用up级的
二七二、昨天做了一个样，发现回收率很低，各位大侠分析一下是什么原因？
1. 排除操作因素外，有可能由以下原因导致：
1、基体干扰
2、谱峰干扰
2. 基体中的酸对Cd和Pb的影响很大，酸度会降低其强度，你可以配两个标样，加酸的（尽量与测试样一致）和不加的，测一下强度。30％的酸会使两种元素强度降低20％。
3. 标液配制时加等量的酸可以排除酸方面的干扰，回收率再达不到100的话就是基体其他原因干扰了
4. 如果样品的酸度和酸的种类与标准差异比较大的话也有可能
5. 酸度尽量相同，要不就是基体干扰
二七三、我现在做ICP测试化妆品重金属,常遇见测出来的值比空白还小？
1. 一是化妆品中重金属元素的含量很少，在ICP测定的检出限以下，不能用ICP发射光谱直接进行测定；二是就是你的空白样品可能没有配制好。
2. 建议作一下方法检出险和回收率，注意空白
3. 由于样品的基体效应，导致相同浓度的元素在样品中产生的发射光谱强度低于在酸水溶液里。
因此，当样品和空白的待测元素含量相同时，样品中待测元素的发射强度低于空白的，也就是测定结果比空白还低。因此样品应该用带基体的标准来测定，而空白应该和空白组成相同的标准来测。
4. 当然还要注意在处理样品时严格保持空白和样品所加试剂量一致。空白不能污染。
二七四、微波消解在应用中的注意事项？
1. 对于样品，不要直接消解大块的金属样品；对于操作条件，选取合适的耐压管、设定合适的压力警告线。不要消解易爆的物品比如氯酸盐等等。其实只要严格依照操作规程进行，微波消解还是比较安全的。
2. 1、禁止消化含有炸药、燃料、推进剂（肼等）、高氯酸盐、乙炔化合物、有机硝化物等易爆炸物。
2、当样品含有二元醇、酮、醚、烷烃、丙烯炔漆等易引火化学品时，不建议用微波消解。当这些物质含有大量时，严禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有过爆炸的先例，当含量高时不建议微波消解。
4、严禁使用高氯酸
5、样品最好都冲入容器底部，不要粘附在壁上
6、对于未知样品或者脂肪等较多的样品，最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根据容器的大小，控制样品量或和溶液总量
二七五、想请教一下SiO2催化剂中Cr的测定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,样品溶液澄清.其实该样品颗粒很细且SiO2含量高,其实传统酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但经常会出现Cr的平行结果不好的问题,不知原因何在?曾经看到书上说Cr在消解过程中可能会形成CrF4蒸发导致回收率偏低,会是这个原因吗?
ICP测定本身和价态没有关系，但如果前处理工程中形成易挥发的价态，导致待测组分挥发，当然就和价态有关了
二七六、我的一个样品是包装钉，就是平时钉书机使用的那种，放了三个机构测，结果有点不一样，有小于2，有30，有80的，不知道那个数才是最好的，包装材料可是小于100的限值，我该信那个，请教各位大虾，这种材料要不要用FE作基体来消除干扰呢？
1. 如果你提到的数值仅是针对单项数据的话，那么仅有2是可以被接受的，（满足100ppm的限度要求，如果测试结果均是ND的话，则MDL必须小于25ppm（直接平均））。
2. 我自己有测试过 一般总和在30左右
就是我们平常用的订书针
不会超过100ppm的
二七七、我们使用的岛津的ICP最近总打不着火，现象是点火时，矩管下部及等离子气管中都有火花，但就是火花不能超过等离子矩管口，我们怀疑是气路问题，结果检查，发现没有什么问题。对于气体我们使用的是4个9的氩气，另外也使用了氩气净化器，结果还是不能点着火，我想问一下，这还有什么地方可能出现问题呢？
1. 那就是窝火或平火现象，矩管都是这样烧坏的。
1。室内的温湿度
2。功率匹配
3。换矩管
2. 可能是光源问题
二七八、是斯派克的CIROS CCD 全谱直读。有一段时间没用了，就是有点不放心。平时应该所注意哪方面的维护？
1. 最重要的是给光路充气保护
2. 最好经常开机运行一下。
3. 点火前要做的事。
1。机器预热时间长一些，大于30分钟。
2。进样系统检查一遍
3。冷却系统有无漏水
3。供气系统有无漏气
二七九、请问ICP的易损件都有哪些，最好是分不同公司的产品？
1. Varian 进出液管，保险丝，Ar气接管
2. 一般来说通用性的消耗品有：矩管（尤其是水平观测）、雾化器、雾化室、内标加样器（一般不容易坏）、泵管、废液管、进样针（Leeman公司仪器）。
保险管一般很少需要换的。
二八零、进样慢会有哪些原因呢？没有用蠕动泵。
1. 1。载气压力
2。样品的浓度（含盐量）
3。有没有漏气
4。毛细管、喷雾器有无堵塞
2. 雾化压力、溶液粘度、堵塞程度.
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