三零一、我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析，发现每次做出来的结果相差很大（同一个样品，硝化方法一样），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大，可知仪器的问题不是很大，那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的，用什么仪器，我用的是电热板直接加热的，方法是国家的标准方法，国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。（他的方法是浓硝酸和浓硫酸，最后状态是透明的，我的无法做到，包括加高氯酸和双氧水）
1. 前一段时间做过一个唇膏的样品，用硝酸消解，在加硫酸或高氯酸，低温加热，碳化的部分需要过滤。
2. 你做下仪器回收率不就可以知道是前处理的问题还是仪器的问题拉
3. 电热板加热消解不一定完全，建议用高压消解法，用高压消解罐或者微波消解，这样前处理效果会好很多
三零二、我是做Pd-C催化剂的，我想问一下用ICP分析活性炭上负载的金属Pd含量，其消解的具体方法是什么，用什么酸才能完全溶解
Pd-C催化剂先将C烧掉之后再用王水溶解残渣就可以了
三零三、用ICP-AES检测硅钡中的元素,其他都好,就是钡测的不对.具体情况如下:用蒸馏水做为0点,检测强度为700，3%的高标（标准溶液）测出强度为93000，而0.5%的标准溶液测出强度为45000，按照正常计算应该在15000-16000范围，不知什么原因会测出45000的强度。
1. 曲线弯曲了吧?
2. 空白选择的问题导致。
3. 应该是曲线弯曲，你用ICP测常量，当然测不准啦。3%应该已经超出ICP的线性范围了
三零四、我在做ICP测试时经常会遇到这样的问题，当我测试一个样品时发现其铅含量很高，用原溶液再测试时，也很高；可是当我重新做样，再测试时，铅含量却与第一次测试偏差很大，有的甚至差好几倍，我想请教各位，对于测试结果的影响主要有哪些因素？
1. 重新测样时与以前结果相差较多的原因我认为主要有二，一是在处理样品时有些地方可能没有掌握好，二是可能存在试剂空白。
2. 材质不均匀有可能导致结果相差很大
3. 要看你配制的浓度是多少，浓度太低的话，基体效应和仪器干扰会放大N倍。
再有，就是用EDX测一下你的样品中有哪些元素，看看有哪些会造成干扰的。据我所知，Al也能在200nm处造成很大的干扰的，你看看你测定的光谱图会不会发生漂移，会的话就是有谱线干扰，这时你可以选择405处的谱线试试。
三零五、做单标铅的时候还是不成线，想问问大家做铅的时候一般浓度配在多少？条件选的哪些？谱线选的哪几条
1. 一般可以配制0.5PPM,1.0PPM,2.0PPM,3.0PPM就可以。选择283，205.217
2. 看看你的基质是什么了.220也还是很好的.217传说中铁的干扰很大的.
3. 217铁的干扰很强的.最好还是加一条220的.
4. 各个仪器的优化条件都不一样
自己的仪器做的最好就是最好的条件
我选220的线,也是配1、2、5ppm的点
5. 要配个低浓度点.如0.1PPM.用220.283.217
三零六、请问高手，测锌基体中铬线用哪条好一点？
1. 锌206那条应该是206.200，而铬205.552,相差0.648nm。现在的ICP分辨率都应该可以分开的；另外铬还有267.716线。
2. 217.716（125）（126）126那条一般是首选
三零七、最近用ICP测试几个金属材料,发现其中Hg含量很高,从图谱可以看出,在Hg(253.652)处没有明显的Peak,不过在旁边到有一个很高的Mn(253.683)的峰,应该是该波长对Hg的干扰,不知大家对此有何看法?另外,对于Pb,Cd,Hg等重金属元素,哪些元素会对它造成大的干扰呢?
1. 用ICP测汞稳定性本来就很差,象测试这类冷原子,建议配用一个汞发生器,这样会相对稳定一些,精度也较好.
2. Mn的扰可以通过进Mn标准看看同时做ＭＳＦ（ＰＥ的矫正方法）１楼的说法也有一定道理，你说的其他的元素也通过标准看看．ＩＣＰ测pb,cr,cd还是可以的
三零八、测试氧化锌中的硅，选251.6分析线，硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果，请问有谁做过吗？
1. 用基体匹配或加标回收法。
2. 还有用其他仪器测一下。我是用老式摄谱仪验证
3. 我使用的是PE4300DV测试Si，第一次测试空白溶液的时候，峰值只有100左右，等测完标准，再测空白时，峰值一下子变为20000左右，真是迷惑啊
我选定的也是251.6的谱线
4. 可以多选些谱线做，看看有没有差异？最好用标准加入法做，对于低含量的硅，石英炬管是不适宜做的
三零九、我用的PE公司的4300dv，最近转速异常，设置流速为0.3ml/MIN时，实际流速为7、8ml/min,不知道有哪位朋友遇到过这种情况，帮忙解释一下。
在点火的控制栏里面，流速最大只能设置到0.3ml/MIN
1. 你应该可以通过泵管的舒张度进行流速调整的，是不是泵管压缩的过紧。一般用以衡量蠕动泵的参数应该是实际的转速，流量受到泵管的张紧度/泵管的材质等多复合附加参数的影响的
2. 我没有遇到过这种状况，但我认为泵管压得过紧会产生溶液提升的脉动，一般不会使提升量增大这么多，出现这种现象我认为很可能是控制问题，最好联系一下厂家的技术支持。
3. 我认为是管路与泵匹配紧造成的,调节一下,或更换一下管子
4. 我认为有两个可能：软件中的设置不对；快转与正常转动的切换出问题了！
5. 已经解决了，是软件设置的问题
在软件里面有个设置，需要设置泵管的颜色，不同颜色的泵管粗细是不一样的。转速一样，管直径不同流量也就不一样。只要改为你用的那个颜色，流速就一致了。
三一零、我现在需要测定电子级产品,但是难度好象很大,不知道有什么好的方法可以解决这个问题.单标,改变工作条件(射频功率,转速等)?可以吗?
电子级产品的杂质含量的测定主要的问题是样品的前处理要做好,样品最好能完全溶解,如不行要过滤一下.
空白要匹配好测定时最好用多标准测定,功率的调整主要看信噪比何时达到最大,此时就是最佳功率.
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