三一一、ICP-OES测纯硝酸钾(基体浓度10mg/ml)时,只要样液进入火焰,炬焰就熄。功率加到1100W,基体浓度减小到5mg/ml 都不行。难道非要用KClO4分离基体？
1. 把冷却气流量增大，应该没有问题。
2. 碱金属很容易激发，容易使火焰熄灭，所以一般含碱金属基体的要稀释很多倍后测试。一般要减小功率才行吧
3. 雾化器对测碱金属化合物里的杂质也有影响，同心雾化器分析效果不好，采用正交雾化器效果好些，我建议你用正交雾化器。
三一二、请问基体复杂的样品，用什么方式能够避免干扰？
1. 个人认为对于复杂基体采用扣除空白后加标的方法比较好。
2. 先测干扰元素的含量,之后对标准溶液进行相同质量干扰元素的加入进行基体的匹配.
3. 如果分析线受到的干扰线影响很大，那即使采用数学方法进行处理也未必就能获得十分满意的结果，但如果受到的是非光谱干扰，那采用标准加入法就应该没有太大问题。
4. 无法基体匹配的话，如果没有光谱干扰，可以用标准加入法，注意要扣好背景。
如果光谱干扰多的话，基本上很难，没有好的方法，可以考虑分离基体。或者找个分辨率高的机器。
三一三、求教金属锌的纯度分析,纯度在99.999%,谁知道用什么方法分析?
1. 这么纯,肯定要用到质谱仪
2. 可以找纯度大于99.9999的高纯锌作为基体，用基体匹配法试试，也许可以。
我没有做过，不知道是否可行，也不知道大于99.9999的锌是否好找。但我做过别的纯度达99.999的东西。
三一四、我在做钾钠钙镁这几种元素时，标准化后发现相关系数一般只有0.998或0.997，其中最高的高标40ppm的光强值明显偏低，或是3个高标不通过原点，可是软件又必须算上原点，造成相关系数低。好像优级纯的盐酸和硝酸中含有这几种杂质，不知道怎样处理。另外听说ICP做钾钠的条件不一样，也不清楚，请高手指教
Ca 317 315 211的谱线做高含量时是理想的选择；
Mg 279的谱线是做高含量的相对理想选择；曲线的弯曲是由于过高浓度的Ca.Mg离子在焰炬中不能够的全部的“基态->激发态->基态”的过程，其中的基态原子对“激发态->基态”的过程辐射光产生吸收，实际被检测利用到的辐射光的强度低于理想状态辐射光的强度而使曲线向X轴的弯曲。
M<==>M+ + e，碱金属与碱土金属容易生产电离的干扰，至使反应式向左方向进行，其中的离子线强度将降低，而原子线强度将升高。因此在克服此类干扰的发生，可通过增加或降低激发功率；缩短或增加气溶胶在中心通道的停留时间（表现为温度）；观察高度的选择方面；
K.Na的碱金属分析通常为了得到好的信躁比采取降低RF的激发功率；增加雾化压力来解决。我前段时间曾传过几张K.Na的谱图你可以参考一下。
三一五、请问如何判断雾化效果，又怎样提高雾化效果？在雾化过程中要注意哪些因素？
1. 雾化效果好不好，看测出来的强度就知道了，要提高雾化效果，提高气体流速应该行吧，可以试下。我们实验室是这样做的，如果雾化效果不好，就改用超声波雾化器
2. 提高雾化效率也可采用一些增敏剂的方法：机理上大致分为消电离剂、分散剂、保护剂、络合剂等。
3. 雾化效率是影响谱线强度的一个因素，但不是唯一因素。载气流速也不是越大越好，通常它有一个最佳值。
超声波雾化确实要比其他雾化方式雾化效率要高，但他可能存在记忆效应。
4. 雾化效率除与雾化方式有关外一般主要和样品溶液的物理性质有关，所以可采取一些相应的办法，如适当改变溶液的黏度、表面张力等。
三一六、NaCN堆浸黄金矿的浸出液,NaOH介质Au(0.XX mg/L),Hg(X.00 mg/L),ICP OES能准确测定吗?
1. 我的建议将浸出液酸化加热浓缩后（保持酸度在15%左右），之后采用活性炭吸附金在经过处理后于ICP或AA测定，否则直接测浸出液其中的Na含量过高，影响测试的准确性。
2. 如果是在考虑碱金属钠的干扰大可放心，采用活性炭吸附后是不含钠的，已经做到分离。
具体可参见有色地质分析规程：YD2.3.10-91
活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金；你需做做的是将浸液酸化溶解后依照规程操作即可。我们做浸出率实验时就在采用。
三一七、ＩＣＰ仪器是不是存在季节性的损坏？
1. 确实有这种情况，据和我熟识的维修工程师说确实是这样，这几个月他们非常忙。
造成的原因其实很简单，因为这几个月气温变化剧烈，空气中湿度大，所以仪器很容易坏。
只要保证环境温度恒定，湿度较小，就可以避免。最好空调24小时开，同时配备除湿机。
很多单位不舍得开空调，结果造成仪器经常坏，是得不偿失的。
2. 季节性损坏,不管是湿度高还是湿度低都可对仪器造成损坏,所以一定要保持仪器室內温度在20左右湿度保持在40~60,这样的环境对仪器会好.
3. 确实有这种情况，原因是空气中湿度大，所以仪器很容易坏。可以试验一下,在5月份,对仪器高压区域进行灰尘清扫(高压气吹扫),有可能降低故障.
4. 只是感觉夏季多雨季节应该注意防潮去湿；冬季应该注意控制室温，以免温度变化过大影响光学元件造成定位差
5. 建议用除湿机，可以把湿度随心调节。
三一八、想求助各位高手:碳化硼样品中测定硫的话,如何进行样品前处理?我用碱熔法(碳酸钠/硼砂)做过了,Al和P的结果都很好,但S的平行性很差,而且样品空白值很高(大约在2ppm),考虑空白值高的原因可能是因为我们使用的是煤气灯加热的.样品中S的含量估计在0.x水平,不知道各位有何高招
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾，比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样；从低温开始加热熔融。
三一九、近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说去测ICP,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊
1. 稀释倍数越大，误差也越大，最好是减小稀释倍数
你可以从下面两个方面考虑：
1.减小称样量，使母液浓度降低
2.检量线每个点的浓度增大
2. ICP直接测汞不合适,至少要加氢化物发生器.
三二零、醋酸钯，不溶于水，溶于甲苯，醋酸等。icp只能做水溶液，请问该如何配置样品？能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测？如果用硝酸或者王水处理样品，具体该如何处理。
1. icp并非不能进有机样品，只是需要提高功率，否则会灭火。醋酸溶液没试过，我想是没问题。
2. 我建议你用硝酸,高绿酸,双氧水是一下应该可以溶解,样品尽量少称
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