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如何检测未知溶液里都有什么物质?

2018.3.22
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Sabrina_刘

致力于为分析测试行业奉献终身

有人把妹子的雪花膏放进ICP测汞,汞爆表了,样品爆表了,仪器爆表了,整个实验室都爆表了……
墙皮吸收了汞导致本底超标,最后砸掉墙皮重刷了一遍。

硝化甘油摇一摇、氢氟酸摸一摸、工业三废倒一倒……不少人经常玩或者跟玩家不期而遇。
没有猩猩的夜里,我跟猴子在一起。

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如果没事测点食品,除了辨毒还要看看营养不营养,等结果出来,黄瓜菜都凉了。
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先测元素:手持式X荧光,环保认证检测电子元件重金属的标准仪器,可以直接透视一台手机里面的焊锡含不含铅,或者认出一块未知钢板的牌号是304还是316。
手持式能量色散分析仪,是为野外、现场X荧光分析应用专门开发的仪器类型。具有体积小、 重量轻通人可手持测量的特点。它包括有害元素分析仪,合金牌号分析仪、土壤分析仪、贵金属分析仪和矿石分析仪等一系列专业型号,其中手持式能量色散矿石分 析仪已广泛应用于各类地质矿样多元素检测和分析、矿渣精炼分析及考古研究中。检测样品包括从硫至铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆等,形态为固体、液体、粉末等。
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再测分子结构:手持式近红外光谱仪,红外光谱是有机分子的“指纹”,主要的基团都看得到。知道基团就知道大致的性质,是糖水还是XCN还是硝化XX基本有把握了。

microPHAZIR ™ Rx是全世界首款手持式近红外分析设备,专为制药原料的现场鉴定设计,是制药企业应对日益严格的原料检验要求(100% 全检)的理想工具。Thermo将近红外技术从实验室带到了仓库和生产车间,其手持式的特性使得操作人员可以在仓库对原料直接进行鉴定,省去了传统检测需 要的时间、人力、样品和耗材,在保证产品品质、提高检测效率的同时,降低了供应链出错的风险。
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仪器原理:

近红外区的光谱吸收带是有机物质中能量较高的化学键(主要是CH、OH、NH)在中红外光谱区基频吸收的倍频、合频和差频吸收带叠加而成的。近红外谱区光 谱具有重叠性和不连续性,但随着近红外仪器技术的发展,更加稳定的电源、信号放大器、更灵敏的光子探测器、微型计算机等的发展使得近红外光谱区作为一段独 立的且有独特信息特征的谱区得到了重视和发展。



钥匙链近红外光谱仪,
百度筷搜的原型,能测营养、测脂肪、测……
本人前几个月在Kickstarter上199美元买了个这货还没到。
Kickstarter >> SCiO: Your Sixth Sense. A Pocket Molecular Sensor For All ! by Consumer Physics, Inc.

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作者:阮之复兴
链接:https://www.zhihu.com/question/27013942/answer/34931307
来源:知乎
著作权归作者所有。商业转载请联系作者获得授权,非商业转载请注明出处。

一上来就用GC-MS的人,有钱就是任性。
要是溶液含有一点无机盐,那可能直接把机器直接废了。如果有高浓度的HF,呵呵。。。

如果你说ICP-OES测定元素成份那还可以说得过去,虽然它只测元素不测化合物。

一句话,对于一点信息都没有的一瓶溶液,基本不可能用单一的分析方法测定。

那假如,你是21世纪的福尔摩斯,在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?其实我在实验室里做过很多这样的工作,因为我们的实验习惯很差,经常作死不贴标签。。。

我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损的测试要优先使用。

(说瓶子里装硝化甘油的。。。脑洞大到女娲都补不上)

首先,当然是测pH。
只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。

然后测导电率和还原电势。
这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。

然后用UV-Visble 以及荧光谱
UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。
这两种方法给出的信息量不大,但是我会选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。

TGA/DSC
这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐。缺点是时间可能会很长。
这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成份

ICP-OES
这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。

GC-MS / HPLC / 毛细管电泳
走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。

另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色。




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