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食品中总汞的测定:双硫腙法

2018.4.13
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chloe

随遇而安

  一、原理:

  样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯佐烷,与标准系列比较定量。

   二、试剂与仪器:

   1、硝酸

   2、硫酸

   3、1N硫酸:量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中,冷却后加水至180ml。

   4、5%硫酸:量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中,冷却后加水至98ml。

   5、氨水。

   6、溴麝香草酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。

   7、20%盐酸羟胺溶液:吹清洁空气,可使含有的微量汞挥发除去。

   8、三氯甲烷:不应含有氧化物。

   9、双腙硫溶液:同食品中铅的测定方法。

   10、双腙硫使用液:同铅的测定方法。

   11、汞标准溶液:精密称取0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入lOOml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ml汞。

   12、汞标准使用液:吸取1.Oml汞标准溶液,置于lOOml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞。

  13、消化装置

  14、分光光度计

  三、操作方法:

  (一)样品消化

   1、粮食或水分少的食品:称取20克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸、转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸,硫酸按同一方法做试剂空白试验。

   2、植物油及动物油脂:称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15ml硫酸,小心混匀至溶液变棕,然后加入45ml硝酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

   3、蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50克捣碎混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净,晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按l自“小火加热”起依法操作。

   4、肉、蛋、水产品:称取20克捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

   5、牛乳制品:称取50克牛乳、酸牛乳,或相当于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉,20克甜炼乳,12.5克淡炼乳)置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸,乳制品加lOml硫酸装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

   (二)测定

   1、取1-5消化液(全量),加20ml水,在电炉上煮沸10分钟,除去二氧化氮等,放冷。

   2、于样品消化液及试剂空白液中各加5%高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节PH,使橙红色变为黄色(PHl—2)定量转移至125m1分液漏斗中。

   3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞标准使用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞),分别置于125m1分液漏斗中,加lOmll5%硫酸,再加水至40ml混匀。再各加lml20%盐酸羟胺溶液,放置20分钟并时时振摇。

  4、于样品消化液,试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.Oml双硫腙使用液,剧烈振摇2分钟,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点。在波长490nm处测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

  计算:

  X=((A1-A2)×1000)/( M×1000)

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