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原子吸收分光光度计的主要部件

2018.4.13
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chloe

随遇而安

  一. 仪器的主要部件

  (一)光源:提供待测元素的特征谱线——共振线

   基本要求:①辐射的共振线宽度明显小于吸收线宽度—锐线光源(∆ne<2´10-3 nm)

   ②共振辐射强度足够大

   ③稳定性好,背景吸收小

   1. 空白阴极灯:低压气体放电管(Ne、Ar)

   一个阳极:钨棒(末端焊有钛丝或钽片),

   一个空心圆柱形阴极:待测元素

   一个带有石英窗的玻璃管,管内充入低压惰性气体

   此种空心阴极灯中元素在阴极中可多次激发和溅射,激发效率高,谱线强度大,发射强度与灯电流有关(电流增大,发射强度增大;但过大,谱线变宽)

  2. 多元素空心阴极灯:发射强度弱

  3. 无极放电灯:强度高。但制备困难,价格高。

  (二)原子化器:将待测试样转变成基态原子(原子蒸气)的装置。

  1. 火焰原子化法

   原子化装置包括:雾化器和燃烧器

  (1)雾化器:使试液雾化,其性能对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有影响。因此,要求雾化器喷雾稳定、雾滴微细均匀和雾化效率高。

  (2)燃烧器:试液雾化后进入预混和室(雾化室),与燃气(如乙炔、丙烷等)在室内充分(均匀)混合。最低的雾滴进入火焰中,较大的雾滴凝结在比 上,经下方废液管排出。

   燃烧器喷口一般做成狭缝式,这种形状即可获得原子蒸气较长的吸收光程,又可防止回火。

   火焰原子化法比较简单,易操作,重现性好。但原子化效率较低,一般为10—30%,试样雾滴在火焰中的停留时间短,约为 10-4 s,且原子蒸气在火焰中又被大量气流所稀释,限制了测定灵敏度的提高。

  2. 无火焰原子化法

   电热高温石墨炉原子化法

   原子化效率高,可得到比火焰大数百倍的原子化蒸气浓度。绝对灵敏度可达10-9—10-13g,一般比火焰原子化法提高几个数量级。

   特点:液体和固体都可直接进样;试样用量一般很少;

   但精密度差,相对偏差约为4—12%(加样量少)。

  石墨炉原子化过程一般需要经四部程序升温完成:

  ①干燥:在低温(溶剂沸点)下蒸发掉样品中溶剂

  ②灰化:在较高温度下除去低沸点无机物及有机物,减少基体干扰

  ③高温原子化:使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子

  ④净化:升至更高的温度,除去石墨管中的残留分析物,以减少和避免记忆效应。

  3. 低温原子化法(化学原子化法)

  (1)冷原子吸收测汞法

  将试液中的Hg离子用SnCl2 还原为 Hg,在室温下,用水将汞蒸气引入气体吸收管中测定其吸光度。

  (2)氢化物原子化法

   对和等元素,将其还原成相应的氢化物,然后引入加热的石英吸收管内,使氢化物分解成气态原子,并测定其吸光度。

  (三)分光系统:将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。

   基本组成与紫外可见分光光计单色器相同。

  (四)检测系统:将光信号转变成电信号—“光电倍增管”

  (五)显色系统:记录器、数字直读装置、电子计算机程序控制等

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