食品中的金属元素及其含量多少与人体诸多代谢功能密切相关。食品中所含的常量、微量元素能够维系身体正常新陈代谢等生命活动,当摄入过多的人体所必需的金属元素时,也会产生毒性作用影响身体健康。目前检测食品中金属元素的方法很多,主要有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法、离子选择性电极法、溶出伏安法、化学发光法。这些仪器法检测之前都需要将样品进行前处理,常用的前处理方法有干法灰化、湿法消解、微波消解。这些前处理耗时时间长,使用腐蚀性的试剂,劳动强度大,对环境有污染,并且在处理过程中对样品有损耗。因此,能够快速、准确检测食品中金属元素的含量具有十分重要的现实意义。本研究采用直接压片法对样品进行前处理,利用能量色散X射线荧光光谱仪检测,实现对样品中的钙、钾、铁三种元素同时检测。首先对能量色散X射线荧光光谱仪的最佳工作条件进行优化,确定仪器最适管压为25kv,管流为3000A,使用2个铝片、1个钼片和1个铜片作为滤光片时,测量被测样品能够得到背景干扰较低的谱图,确定每个样品的测试时间确定为160s。本研究利用玉米淀粉作为基质进行压片,确定制作样品片时样品加入量为2g,利用6Mpa的压力在模具中压制成片,样品中的水分要控制在5%以下,并且保证样品表面平整光滑,此时得到的计数值较高。本研究建立了能量色散X射线荧光光谱法检测钙、钾、铁三种元素的方法。检测所得钙元素检出限288.46mg/kg、钾元素检出限370.37mg/kg、铁元素检出限为9.38mg/kg。对能量色散X射线荧光光谱法进行方法学评价。利用该方法检测三种元素结果与样品中的元素的实际含量经统计学分析结果差异不显著(P>0.05),具有比较高的准确性。该方法检测钙元素的加标回收率在98.42%8～102.25%,检测钾元素的加标回收率范围在98.58%～104.14%,检测铁元素的加标回收率范围在98.17%～104.24%,检测三种元素的精密度范围分别为1.84%～3.42%、1.79%～4.05%、1.95%～3.21%。利用该方法对市售10种商品进行直接压片测量,所得结果与国标法火焰原子吸收法相比略高一些。将火焰原子吸收法所测值与平均回收率的比值作为真值,该方法所测得值与真值相比差异不显著(P>0.05)。本方法具有样品前处理简单,分析迅速,节省时间,并且可以多种元素同时分析等优点,可以作为食品中金属元素快速分析的一种手段。
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