水中微量硅的硅钼蓝光度法测定
硅钼蓝光度法测定硅, 一般在较高酸度下正硅酸与钼酸铵形成β型黄色硅钼杂多酸, 用还原剂还原成蓝色硅钼蓝, 在可见分光光度计于波长810～820nm 进行光度法测定。
目前, 已知的还原剂种类很多, 且各有优缺点, 如氯化亚锡、硫酸亚铁铵, 还原速度快、灵敏度高, 而稳定性差; 抗坏血酸, 硅钼蓝很稳定, 而还原速度太慢;硫酸亚铁和草酸混合作还原剂, 混合液稳定时间短; 胺基萘酚磺酸, 硅钼蓝稳定时间虽长, 但易产生沉淀而还原能力降低; 米吐尔-Na 2SO3 作还原剂易产生沉淀, 还原速度较慢且不稳定。本文研究和配制了甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸钠混合液, 作为水中微量硅的(硅钼蓝) 光度法测定的还原剂, 实验证明其稳定性、还原能力、灵敏度、准确度均较好, 还原剂可保存时间较长。
标准硅使用液（20ppm）:
钼酸铵溶液: 称取7.2 g 钼酸铵于50mL 烧杯中, 加10mL 蒸馏水加热溶解, 趁热慢慢把它加入5mL浓硫酸和11mL 浓硝酸中, 搅拌均匀, 稍冷后用水稀释至30mL, 如有浑浊, 放置过夜后过滤.
酒石酸溶液:21g/30ml
甲醛合次硫酸氢钠(还原剂) 溶液: 称取1.50 g 甲醛合次硫酸氢钠和4.0 g 亚硫酸钠于烧杯中, 加蒸馏水溶解至30mL, 贮于棕色带滴管小瓶中。
测定：
准确吸取硅标准使用液0，0.2，0.5，0.7，0.9，1.2，1.5 mL 于25mL 比色管中,加入0.2ml钼酸铵, 摇匀, 放置4～5min,然后加入0.15ml酒石酸, 摇匀, 放置2min, 再加入0.4ml还原剂, 用蒸馏水稀至刻度, 摇匀, 置于沸水浴中加热3～5min, 取出流水冷却至室温, 在可见分光光度计于波长810～820nm 和1mL 比色皿中, 用试剂(或蒸馏水) 作参比,测其吸光度A值。
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