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氮化物/钽多层膜的制备及性能研究

2018.7.28
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温洁

致力于为分析测试行业奉献终身

气相沉积薄膜赋予材料表面特殊的物理、化学和机械性能,在航天航空、微电子、机械制造等领域有着重要的应用,特别是在金属切削加工刀具的性能提高方面,具有举足轻重的作用。气相沉积的多层膜往往具有基体和单层膜难以达到的特殊性能,是当前薄膜材料理论与技术的研究热点之一。已有的关于氮化物/金属多层膜的研究成果,预示着气相沉积多层膜技术有着良好的发展前景。钽是一种硬度高、韧性好、熔点高的过渡金属元素,经常用于提高合金的抗高温氧化性能。将钽与氮化物制成多层膜,有可能提高薄膜力学性能及热稳定性。但是,由于全球钽资源不太丰富,相关研究尚少见报道。我国钽资源较丰富,工业储量达3.984万吨,位居世界第二。研究含钽多层膜有助于开创具有自主知识产权的薄膜技术。本文以提高数控机床车削涂层刀具性能为对象,侧重研究TiN/Ta多层膜和TiAlN/Ta多层膜相关理论与技术。采用离子束辅助沉积方法制备不同调制比和调制周期的TiN/Ta多层膜和TiAlN/Ta多层膜,优化多层膜结构;开发适用于氮化物/钽多层膜工业化制备的多弧离子镀和磁控溅射复合镀膜设备及其工艺装备;通过车削和物理化学性能研究,优化硬质合金刀具TiAlN/Ta多层膜制备工艺;通过工业化批量制备的涂层刀具的工厂车削加工实验,确认TiAlN/Ta多层膜提高车削加工性能和刀具使用寿命的效果。同时,研究了涂层缺陷以及表面微织构对刀具性能的影响。不同调制比和调制周期的TiN/Ta多层膜和TiAlN/Ta多层膜的硬度、膜/基结合强度、热稳定温度实验研究结果表明,调制周期和调制比对TiN/Ta多层膜、TiAlN/Ta多层膜性能的影响显著。调制周期5.6nm和调制比1:1的TiN/Ta多层膜具有优异的强度性能,硬度值达到23GPa,膜/基结合力为75mN,与TiN单层膜比较,分别提高约21%和44%;TiN/Ta多层膜的热稳定性较TiN单层膜明显提高,调制周期5.6nm和调制比1:1的TiN/Ta多层膜热稳定温度达到770℃,比TiN单层膜高340℃。调制比为25:1的TiAlN/Ta多层膜硬度达到29GPa,比TiAlN单层膜提高21%;TiAlN/Ta多层膜的膜/基结合力72mN,是TiAlN单层膜膜/基结合力的2.4倍。综合热分析的结果表明,TiAlN/Ta多层膜的热稳定性温度为935℃左右,比TiAlN单层膜高75℃。为了实现多层膜技术在涂层刀具的工业应用,设计并制备了多弧离子镀和磁控溅射相结合的薄膜沉积设备及专用样品架,通过可编程逻辑控制器(PLC)控制实现了设备的半自动化控制。实现了可转位刀片、钻头等刀具的多功能镀膜,为TiAlN/Ta多层膜刀具的工业规模批量化生产奠定了设备基础。通过正交试验确定了采用研制的多弧离子镀和磁控溅射相结合薄膜沉积设备沉积TiAlN薄膜的主要影响因素及最佳沉积工艺参数。TiAlN薄膜的最佳沉积工艺参数为:脉冲电压为-200V,电弧电流为60A,氮气分压0.5Pa,基体温度为400℃。所制备的TiAlN/Ta刀具涂层硬度为30.3GPa,膜/基结合力为89N。对TiAlN/Ta涂层刀具进行了车削性能测试及产品切削实验。基于三向力分析的车削性能测试表明,TiAlN/Ta涂层刀具的切削力小,摩擦系数低,磨损轻微。TiAlN/Ta涂层刀具用于精车调质45钢活塞杆工件时,被加工件的表面粗糙度为1.445μm~1.667μm,可以实现以车代磨。最优的切削工艺参数为:主轴转速2000r/min,进给量0.1mm/r,背吃刀量0.1mm。采用聚焦离子束等技术探讨了涂层表面状态对切削加工性能的影响。研究表明,涂层沉积过程中形成的“大颗粒”会降低涂层刀具的切削性能。通过聚焦离子束在涂层刀具表面加工微织构可以提高其切削性能,其中,加工条形微织构可以获得更好的切削性能。

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