ICP测定硅材料中多种元素

2018.8.10

Genera

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硅材料具有优异的电学性能和机械性能，是用量最大、应用最广的半导体材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是极有害的杂质，因此，电子工业中对硅材料的纯度要求极高。
　　由于硅材料中主成分是硅和碳，溶解此类样品通常需要加入HF，温度过高易造成B的损失，另外硅材料中杂质含量通常很低，要求分析仪器具有较高的灵敏度，尤其要求B、P等难电离元素具有高灵敏度。因此，选择合适的消解方法和高灵敏的检测仪器对此类样品的分析至关重要；
本文采用氢氟酸等混合酸低温湿法消解硅材料样品，随后使用ICP-5000对该样品中Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 8种有害杂质元素进行测定，并考察了仪器检出限和方法的精密度。
样品前处理
　　准确称取0.5g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入特定的混合酸置于电热板上以一定的温度反应至溶液澄清透明，随后加入高氯酸低温赶酸至剩余酸量约1-2mL，重复赶酸2次，冷却后转移至容量瓶，加水至50g，待测。
仪器配置
仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；
仪器参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器条件

参数	设置
RF功率	1150 w
等离子观测	水平
冷却气	12 L/min
辅助气	1.00 L/min
雾化气	0.60 L/min
进样泵速	50 rpm
冲洗泵速	100 rpm
分析时间	长波10 s，短波15s智能积分

标准溶液配置
　　将浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液稀释至如表2所示混合标准溶液浓度梯度。线性相关系数均大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

溶液

编号

元素名称

标准溶液浓度（μg/mL）

Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti

0\0.2\0.5\1.0\2.0

检出限
　　按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3

表3 元素的检出限

元素波长(nm)	LOD（μg/L）
Al 396.1	0.81
B 208.9	3.29
Ca 393.3	0.05
Fe 238.2	1.14
Ni 231.6	1.38
Mn 257.6	0.07
P 213.6	15.30
Ti 323.4	0.81

测量结果与方法精密度
　　采用ICP-5000测定杂质含量不同的2种硅材料样品，每个样品取2个平行样，测量结果及精密度见表4。

表4测量结果与精密度

元素	样品编号	两个平行样测定值（%）		平均值（%）	相对相差 (%)
元素	样品编号	1	2	平均值（%）	相对相差 (%)
Al	①	0.0725	0.0735	0.0730	1.37
Al	②	0.1792	0.1792	0.1792	0.00
B	①	0.0018	0.0019	0.0019	5.26
B	②	0.0152	0.0147	0.0149	3.36
Ca	①	0.0705	0.0688	0.0696	2.44
Ca	②	0.0383	0.0369	0.0376	3.72
Fe	①	0.3925	0.4058	0.3991	3.26
Fe	②	0.2127	0.2109	0.2118	0.94
Ni	①	0.0121	0.0119	0.0120	1.67
Ni	②	0.0067	0.0069	0.0068	2.94
Mn	①	0.0123	0.0122	0.0123	0.81
Mn	②	0.0089	0.0092	0.0091	3.30
P	①	0.0038	0.0037	0.0037	2.70
P	②	0.0017	0.0018	0.0017	5.88
Ti	①	0.0264	0.0260	0.0262	1.53
Ti	②	0.0135	0.0137	0.0136	1.47

结论
　　本文采用ICP-5000测定硅材料中Al、B、Ca、Fe、P、Ni、Mn、Ti 8种元素含量，通过对杂质含量不同的2种硅材料样品的测量，并计算检出限和方法精密度，考察ICP-5000在硅材料样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行2次消解并测量的相对相差均小于6%，ICP-5000可用于硅材料样品中难电离元素B、P及金属元素的分析检测。

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