近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。
本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec
7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。
样品前处理
准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、
盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，
160℃进行赶酸，定容，待测。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
Expec 7000的仪器条件，分析参数：
参 数 | 设 置 |
RF功率 | 1450 w |
冷却气 | 14 L/min |
辅助气 | 0.95L/min |
雾化气 | 1.05 L/min |
泵速 | 30 rpm |
雾化室温度 | 2℃ |
采样深度 | 3.68 mm |
扫描模式 | 跳峰 |
通道数 | 3 |
驻留时间 | 10ms |
扫描次数 | 10 |
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/L) |
1 | 铜、铬、锌、镍、钒、锰、钼、钡、钴、铊、锑、镉、铍、铅 | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | 铑、铟、铼 | 50 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；
表3 被测元素的检出限
元素 | 检出限(μg/kg) | 元素 | 检出限(μg/kg) |
9Be | 0.082 | 66Zn | 0.074 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
方法精密度及准确度
采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。
表4 Expec 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度
元素 | 样品测定(μg/g) | 样品认证值 (μg/g) | 精密（N=6） |
9Be | 2.42 | 2.3±177;0.1 | 5.38% |
51V | 132 | 120±177;6 | 1.88% |
52Cr | 85.3 | 92±177;4 | 2.18% |
55Mn | 965 | 956±177;37 | 1.58% |
59Co | 20.2 | 19±177;0.6 | 3.72% |
60Ni | 44.8 | 43±177;2 | 1.89% |
63Cu | 57.3 | 54±177;2 | 2.32% |
66Zn | 146 | 127±177;4 | 3.12% |
98Mo | 0.75 | 0.84±177;0.11 | 4.42% |
114Cd | 0.62 | 0.59±177;0.04 | 2.05% |
123Sb | 1.24 | 1.21±177;0.04 | 5.43% |
137Ba | 447 | 496±177;15 | 2.76% |
205Tl | 0.73 | 0.67±177;0.07 | 5.44% |
结论
本文采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间，方法精密度
1.58% ~
5.44%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。
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