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ICP测定钼精矿中杂质元素

2018.8.14
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Genera

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测定钼精矿中杂质元素

准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中,用水润湿,加浓硝酸10 mL,盖上表面皿,低温加热溶解约5 min后,加浓盐酸10 mL,继续加热溶解10min,取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL,加热溶解盐类,冷却后过滤至100 mL容量瓶中,用1%的盐酸洗涤残渣5次,洗液并人容量瓶中。然后将残渣移人铂柑坩埚中灰化后,在500灼烧30 min,取出冷却,加人(1+1)盐酸2 mL和氢氟酸5 mL,加热溶解并蒸发至干,加入(1+1)盐酸5mL,加热溶解盐类,冷却后将溶液并人原容量瓶中,用(1+99)硝酸定容,待测溶液的zui终酸度控制在5%以内,以适宜ICP - AES法的测定。
注意事项:采用硝酸加盐酸分解试样,盐酸溶解盐类,残渣中仍有5%左右的铜和铅残留,因而采用盐酸和氢氟酸挥发硅,残渣经回收并人原溶液,结果表明,该法完全回收了残渣中的铜和铅,测定结果准确。
元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。由于共存元素的干扰与其在样品中的含量有关,试验结果表明,共存元素的干扰主要来源于钼谱线的干扰,其它共存干扰元素含量均相当低,对待测元素的干扰非常小,我们通过标准溶液的匹配克服。在考察待测元素间的干扰时,分别测定了各元素标准溶液(10 µg/mL)及混合标准工作溶液的谱线强度变化,试验结果经t检验,说明各待测元素间基本无干扰。


icp
上海泰伦分析仪器
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