油脂中没食子酸丙酯的测定
前处理方法:
称取10.00g(精确至0.001g)试样,用100mL石油醚溶解,移入250mL分液漏斗中,加入20mL乙酸铵溶液(16.7g/L),振摇2min,静置分层,将水层放入125mL分液漏斗中(如乳化,连同乳化层一起放下),石油醚层再用20mL乙酸铵溶液重复提取两次,合并水层。石油醚层再用水振摇洗涤两次,每次15mL,合并水层,振摇,静置。将水层通过干燥滤纸滤入100mL容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加入2.5mL乙酸铵溶液(100g/L),加水至刻度,摇匀。将此溶液用滤纸过滤,弃去20mL初滤液,收集滤液供测定。
检测仪器:
T9型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)
仪器条件(见表5):
表5 测量参数
测量波长(nm) | 540 |
比色皿光程(cm) | 1 |
检测界面(见图5):
图5 油脂中没食子酸丙酯的检测界面
上图标准曲线中,没食子酸丙酯标准系列的质量依次为:0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μg(25mL具塞比色管中)。
方法检出限:
该方法检出限为18.1μgPG。(测定试样相当于2g时,最低检出浓度为9.1mg/kg。),能够满足《GB/T 5009.32-2003油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》的检测要求。
参考标准:
《GB/T 5009.32-2003油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》