半自动定氮仪微量滴定蒸馏有怎样的效果？

　   半自动定氮仪是我国扮创的快速、准确、微量的改良式凯氏定氮装置。从对仪器性能的鉴定情况来看，该仪器的各种性能良好、设计合理、结构紧凑、小巧方便、造型美观、造价低、功效高，具有实用价值，值得推广。实测结果与常规凯氏定氮仪法的蒸馏单元相比较，表明半自动定氮仪的测定结果良好，性能可靠。
　　
      取硫酸亚铁按50毫升(含氮800微克)溶液，放入反应瓶中。测得不同蒸馏量的氮回收率(%)，将浓度为30~40%的氢氧化钠溶液装入碱液器3中，混合指示剂(0.2%的甲基红乙醇溶液和0.1%次甲基兰乙醇溶液，以等体积混合即可)与蒸馏水技一定比例(每10毫升蒸馏水加入2~3滴混合指示剂)装入吸收液容器中。在一般情况下，半自动定氮仪需要的加碱量为50毫升，吸收液为10毫升，如需改变，则可调电位器，改变加样时间即改变加液量。
　　
      然后通电蒸馏，当吸收瓶内溶液由浅玫瑰红变成绿色时，用微量滴定管9以标准酸进行滴定，到刚变玫瑰红色为止。至蒸馏量约为40毫升时(蒸馏时间为6分钟)，并使吸收液的玫玫瑰红色保持不变，停止通电蒸馏，拾起切换阀杆，废液自动排除，然后关闭总电源开关。记下消耗的标准酸液毫升数，按前述计算氮含量。
　　
      蒸馏量为30毫升时的氮回收率已达100%，为确保半自动定氮仪蒸馏完全，故选用蒸馏量为40毫升时结束试验，相当于几分钟蒸馏时间，与前述试验相适应。4.5分时就可将所生成的NH4OH全部蒸馏出来。为确保蒸馏完全而不延长过多的蒸馏时间，从半自动定氮仪测定的数值曲线来看，确定6分钟的蒸馏时间较为适宜。