1.适用范围
本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。
2.原理概要
将试样溶于规定的溶剂中,用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
乙醇-乙醚混合溶剂:按1+1(V+V)将95%乙醇和乙醚混和。每100ml溶剂中,加入0.3ml酚酞指示剂(若试样色泽过深,则改用0.3ml碱蓝6B指示剂,使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性;
0.1M氢氧化钾标准溶液:称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中,摇匀。按下法标定其摩尔浓度;
称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8~0.9g,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解。加入2~3滴酚酞指示剂,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。同时做空白试验;
氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式(1)计算:
M= G ……………………………………(1)
(V-V0)×0.2042
式中:G —— 邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V —— 氢氧化钾溶液的用量,ml;
V0 —— 空白试验氢氧化钾溶液的用量,ml;
0.2042 —— 每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
0.5M氢氧化钾标准溶液:称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中,摇匀。参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定;
1%酚酞指示剂:1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中;
2%碱蓝6B指示剂:2g碱蓝6B溶于100ml 95%乙醇中。
3.2.仪器
锥形瓶:250ml;
滴定管:25ml;
分析天平。
脂肪抽提仪。
4.过程简述
4.1.试验样品
按照ZB X 04007-86《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用。
4.2.测定
称取混匀的试样5~10g,精确至0.001g,置于250ml锥形瓶中;加入中和至中性的乙醇-乙醚 混合溶剂100ml,摇动使其溶解,用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。酚酞由无色变为粉红色,碱蓝6B由蓝色变为红色,至少维持10s不退 色。滴定时所耗0.1M氢氧化钾标准溶液超过10ml时,应另取试样,改用0.5M的氢氧化钾标准溶液进行滴定。
5.结果计算
植物油中游离脂肪酸可以按百分含量或中和1g油样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数(即酸价)表示。
5.1.游离脂肪酸百分含量按式(2)计算:
游离脂肪酸(%)= V×M×A …………………………………(2)
10W
5.2.酸价按式(3)计算:
酸价= V×M×56.1 ……………………………………(3)
W
式中:V —— 氢氧化钾标准溶液的用量,ml;
M —— 氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度,M;
A —— 脂肪酸分子量,以油酸计为282;
W —— 试样的质量,g;
56.1 —— 每毫摩尔氢氧化钾的质量,mg。
以平行试验的平均值为测定结果,小数点后保留一位。
游离脂肪酸平行试验允许差为0.1%;
酸价平行试验允许差为0.2。
注:测定蓖麻油游离脂肪酸时,溶剂改用相同体积的中性乙醇代替混合溶剂。
6.来源:
ZB X 04013-86