实验方法原理 | 1、气路系统 气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路, 包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器 时,还需引入辅助气体,如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。 由高压钢瓶供给的载气,先经减压表使气体压力降至适当值,再经过净化管进入色谱仪。 色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和 流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。 气路系统必须保持清洁、密闭,各调节、控制部件的性能必须正常可靠。 2、载气流速 载气流速是影响色谱分离的重要操作之一,必须经常测定。色谱仪上的转子流量计,用 以测量气体体积流速,但转子高度与流速并非简单的线性关系,且与介质有关。故需用皂膜 流量计加以校正。 (1)视体积流速( F'CO) 用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速,且包括了 当时条件下的饱和蒸汽流速。 (2)实际体积流速(FCO) PO:大气压,mmHg;PW:室温下的饱和水蒸气压,mmHg (3)校正体积流速(FC) 由于气体体积随温度变化,而柱温又不同于室温,故需作温度校正。 (4)平均体积流速( Fc ) 气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均,存在压力梯度,需进行压力校正。 Pi:柱入口处载气压力;Po:柱出口处载气压力,计算时 Pi、Po 单位要相同 |
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实验步骤 | 气相色谱常以高压钢瓶气为气源,使用钢瓶必须安装减压表。 |
注意事项 | 1、氢气减压表只许安装在自燃性气体钢瓶上 |