自动型凯氏定氮仪测定酱油氮含量不确定度的来源

食品检验的目的是确定所检测样品的结果，这对产品品质的评价有着十分重要的影响作用， 也是测试实验室赖以生存的基本条件。但是在测定的过程中或多或少的存在一些不确定，这就需要进行一定的评估，保证评价测试结果的准确可靠。对于酱油的品质 测定，最重要的指标之一是其全氮含量。但是在过去对酱油全氮含量的不确定度的评价，采用自动型凯氏定氮仪进行的比较少见。

2010年6月实施的国家标准已将自动凯氏定氮仪测定蛋白质（氮）含量方法列入国家标准，采用自动型凯氏定氮仪按GB18186-2000《酿造酱油》 中全氮的检验方法对酱油中全氮含量测量结果的不确定度进行评定。通过对影响样品测量结果的不确定度分量进行分析和量化，求得被测量的标准不确定度和扩展不 确定度，并对测量结果进行表述。

自动型凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度来源主要包括：吸量管吸取试样体积引入的不确定度，标准溶液滴定体积引入的不确定度，盐酸标准溶液浓度引入的不确定度，数值修约引入的不确定度，测量试样重复性引入的不确定度。

通过精确的试验之后，可以总结出采用自动型凯氏定氮仪的 测定，其不确定的主要来源是样品体积移取和重复性试验，还有就是标准溶液的浓度。样品体积移取和重复性试验作为最主要的不确定来源，应特别注意试验过程中 移取试样的吸量管选择和规范操作，同时注意样品的消化、蒸馏过程及全自动定氮仪滴定系统的工作情况。标准溶液浓度作为次要的不确定度来源，称量基准物质质 量是其不确定度的主要影响因素，因此在标液标定过程中基准物质的称量一定要准确，为更好的满足试验要求，可采用精度更高的天平称量。