方案优势    

结果表明，该分析 条件下样品的回收率为72．3％～101．5％，相对标准偏差为2．69％～5．84％，说明本方法准确可靠。           

采用标准   

相关标准     

方法/原理/步骤     

材料与试剂

邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6种标准品纯度均大于99.5%)国家环保总局标准样品研究所；乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均为色谱纯)美国TEDIA公司；无水硫酸钠(分析纯，200℃烘3h后备用)；超纯水自制。

分析步骤

样品处理

油脂类固体食品

各取鸡肉、猪肉、猪肝、香肠、鱼肉、虾肉、膨化食品509匀浆放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷，20℃水浴超声萃取lh，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1 ml，待过柱。

称取奶粉50g放入具塞三角瓶中，加入150ml的正己烷，20℃水浴超声萃取1h，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1ml，待过柱。

油脂类液体

取食用油0.5g于10ml试管中，加入10ml正己烷，在旋涡混合器上充分混匀，取上清夜过0.45um滤膜，过滤后进样。

非油脂类蔬菜、水果

取茭白、青菜、香菇、苹果、红枣的均匀样品各50g，加入100ml正己烷，20℃水浴超声萃取1h，浸泡过夜。提取液经无水硫酸钠过滤，氮吹浓缩至1ml，过0.45 um滤膜，过滤后进样。

样品预处理

吸取1ml样品提取液过预先用乙酸乙酯活化过的500mg／3ml固相萃取柱进行浓缩富集，上样完毕后，用3ml乙酸乙酯洗脱，洗脱速率为1ml／min，用10 ml氮吹管收集洗脱液，氮吹浓缩至Iml，过0.45um的一次性针筒式微膜过滤器，气相色谱直接进样分析。

色谱条件

色谱柱：HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×320um，0.25um)；载气N2：2.5ml／min；燃气H2：30ml／min；助燃气：40ml／min；进样温度：250℃；FID检测器温度：300℃；柱温条件：初始温度150℃，保持1min，以每分钟60℃升温至240℃，保持1min，以每分钟40℃升温至260℃，保持5min。进样量：1 ul；分流进样；分流比：5：1。