分光光度法检测纺织品中六价铬的含量

采用标准

为了防止六价铬对人体的伤害，国家规定纺织品中重金属六价铬的残留量必须小于0.5mg/Kg。并发布标准GB/T 17593.3-2006《纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》来进行相关的检测。该检测方法是基于六价铬的二苯基碳酰二肼显色分光光度法检测原理确定纺织品中六价铬的含量。具体检测流程为：纺织品试样用酸性汗液萃取，然后将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，并用分光光度计测定显色后在540nm波长下的吸光度，最后计算出纺织品中六价铬的含量。

方法/原理/步骤

　　1.实验部分

　　1.1仪器及试剂

　　仪器：日立U3900紫外可见分光光度计；水浴振荡器。

　　试剂：超纯水；优级纯磷酸；1mg/L六价铬标准溶液；分析纯二苯基碳酰二肼；分析纯丙酮；分析纯冰乙酸；

　　1.2样品前处理

　　1.2.1酸性汗液的配制

　　依据GB/T 3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》，配制酸性汗液，需现用现配。

　　1.2.2显色剂的配制

　　称取1g二苯基碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰乙酸。此溶液放在棕色瓶内，置于4℃条件下，可保存两周。

　　1.2.3萃取液制备

　　取有代表性样品，剪碎(小于5mm×5mm)，混匀，称取4.00g，置于具塞三角烧瓶中。加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放于恒温(37°C)水浴振荡器中振荡。60min后取出三角烧瓶，静置冷却至室温，过滤，滤液用于下一步的显色试样分析。

　　1.3测定

　　1.3.1标准曲线的测定

　　1.3.1.1分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 1mg/L的六价铬溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，配制成浓度为0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/mL的溶液。

　　1.3.1.2分别取上述不同浓度的标准溶液20mL于25mL比色管中，加入1mL显色剂和1mL 50%的磷酸溶液，摇匀，室温下显色15min。最后于540nm波长处测定其显色后溶液的吸光度，参比溶液为不含六价铬的标准溶液。

　　1.3.2样品的测定

　　移取20mL的滤液于25mL比色管中，加入1mL 50%的磷酸和1mL的显色剂，混匀，室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后试样溶液的吸光度值。仪器自动给出试样溶液的六价铬含量。此过程仍然取六价铬含量为0μg/mL的溶液作为参比溶液。

仪器设备

　　日立U3900紫外可见分光光度计；水浴振荡器。

结果与讨论

　　2.1比色皿的选择

　　紫外可见分光光度计一般标配的是10mm光程的液体池支架。国标中要求40mm以上光程的比色皿，属非常见的比色皿，并且需要相匹配的支架，价格较贵。通过实验验证发现U3900采用10mm光程比色皿即可实现检测任务，并不影响检测结果的准确性。鉴于此，为方便广大仪器用户检测纺织品中六价铬的含量，我们在分析过程中使用了10mm光程比色皿。

　　2.2狭缝的选择

　　六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成的紫红色化合物在540nm处有最大吸光度，但在实验要求浓度下，标准系列的吸光度较弱，所以选择狭缝宽度为5nm。

　　2.3线性范围

　　按照国标要求，选取浓度为0,10,20,40,80μg/mL的六价铬标准溶液进行吸光度检测。检测结果和线性分析结果分别列于表1与图1，曲线相关系数为r=0.998。

　　表1六价铬标准溶液的分光光度计检测结果

　　图1六价铬标准溶液的线性图

　　2.4结果分析

　　取三个纺织品试样进行铬的含量检测，测试结果如下：

　　表2纺织品中六价铬含量的分光光度计检测结果

　　2.5回收率试验

　　六价铬的限量为0.50mg/Kg，国标的测定低限为0.20mg/Kg。为测定回收率，于样品中分别添加了0.20mg/Kg、0.50mg/Kg的六价铬标准溶液。测定后，计算结果如下：

　　表3回收率测定数据

结论

　　本实验以国标GB/T 17593.3-2006《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》为依据，以二苯基碳酰二肼为显色剂，以日立U3900为检测仪器，进行了纺织品中六价铬的含量检测，检测限为几个ppb。