二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的注意事项

①所有玻璃仪器(包括采样的),不能用重铬酸钾洗液洗涤,可用硝、硫酸混合液或洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬被吸附。

②铬标准溶液有两种浓度,其中每毫升含5.00 μg六价铬的标准溶液适用于高含量水样的测定,测定时使用显色剂(II)和10 mm比色皿。

③六价铬与二苯碳酰二肼反应时,显色酸度一般控制在0.05～0.3 mol/L(1/2 H2SO4),以0.2 mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色时,温度和放置时间对显色有影响,在温度15 ℃,5～15 min,颜色即可稳定。

④如测定清地表水,显色剂可按下法配制:溶解0.20 g二苯碳酰二肼于95%乙醇100 ml中,边搅拌边加入(1+9)硫酸400 ml。存放于冰箱中,可用一个月。用此显色剂在显色时直接加入2.5 ml显色剂即可,不必再加酸,加入显色剂后要立即摇匀,以免六价铬可能被乙醇还原。

⑤水样经锌盐沉淀分离处理后,仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0 ml滤液置于150 ml锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml,(1+1)磷酸溶液0.5 ml,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴,如紫红色消失,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮至溶液体积约剩20 ml,取下稍冷,用中速定量滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50 ml比色管中,加入1 ml尿素溶液摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每加滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸出,用水稀释牮标线,直接加入显色剂后测定。