QuEChERS方法是美国农业部Anastassiades M等人于2003年开发的一种基于固相萃取和基质固相分散技术的预处理方法。该方法号称具有快速(Quick)、简单(Easy)、低廉(Cheap)、有效(Effective)、稳定(Rugged)和安全(Safe)的特点,于是以这几个特点英文字母的简写组合来命名。其基本操作步骤如下:
取样:称取10g匀质后的样品;
提取:加入10mL乙腈浸提,加入1gNaCl和4g无水MgSO4,振摇混匀后,盐析离心分层;
净化:取分层后的上清液1mL至填有150mg无水硫酸镁和25mgPSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)的小型离心管中,进行分散固相萃取净化;
检测:净化后的上清液直接进行仪器分析。
其中,乙腈浸提出目标化合物,NaCl和无水MgSO4使水相和有机相盐析分层,无水MgSO4除水的同时可产热使萃取温度适宜,PSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)利于除去提取液中的脂肪酸、糖类和某些极性亲脂性色素等。
相对于其他常用的前处理技术(比如SPE、GPC等),其优势在于:
1)能同时检测200多种化合物,且回收率较好,在80%以上;
2)采用内标法进行校正,有较高的精密度和准确度;
3)操作简单,检测周期短,1h可处理30-40个预先称重的样品;
4)溶剂使用量少,价格低,只使用乙腈,对环境污染小,对实验人员风险也小;
5)使用仪器设备简单,主要用离心机和离心试管。
其主要缺点为:对含水量低或者脂肪含量高的样品,净化效果不理想,提取效率低、净化过程损失大。
在QuEChERS被开发出来至今,共经历过几次大的优化改动:
第一次改良是提取过程中使用缓冲液。有些化合物的回收率易受到pH的影响,使用缓冲液能够有效解决;
第二次改良体现在净化效果上。C18填料和PSA的一起使用可以改善样品的净化效果,特别是对于富含油脂的样品;
第三次也是针对不同样品基质,选择合适的吸附剂,提高净化效果。例如加入少量石墨化碳黑可吸附叶绿素、类胡萝卜素等杂质。
最初,QuEChERS是被用作蔬菜或水果中的多种农残的检测。发展至今,其应用范围已不再局限于此。