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样品的采集制备,保存及预处理(一)

2019.10.09
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  有朋友留言说想了解“样品采集”的相关知识,样品的采集、制备、管理需要遵循一定的标准,实验室操作中,需要严格按照标准操作,如《SN/T 3509-2013 实验室样品管理指南 》、《GB 4789.1-2016食品安全国家标准食品微生物学检验总则》、《GBT 30642-2014 食品抽样检验通用导则》等,那具体的操作上还有哪些问题呢?我们一起来看看吧~

 

  

 
样品的采集
采样:

  从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料,此过程称为采样。 

  1.正确采样的重要性: 

  采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料,由于品种产地,成熟期,加工和保藏条件不同,其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的,成分不均匀的,所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品,必须科学的采样技术,以防止成分的逸散和被污染的情况下,均衡地采集有代表性的样品,否则,即使后期检测等环节非常精密,准确,其检测结果也毫无价值。

  2.正确采样的原则: 

  ①采集地样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成,质量和卫生状况。

  ②采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分的逸散或带入杂质。

  ③采样的步骤

  检样→原始样品→平均样品

  检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。

  原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。

  平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品

  3.采样的方法 

  ①随机采样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。

  ②代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间和时间而变化的规律,按此规律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如:分层取样,随生产过程的各个环节采样,定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。

  随机采样可以避免人为的倾向性,但是,在有些情况下,如难以混匀的食品(如粘稠液体,蔬菜)的采样,仅仅用随机采样法是不行的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法,因分析对象的性质而异。

  均匀固体物料(如粮食,粉状食品) 

  a.有完整包装的(袋,桶,箱等)

  确定采样件数→从堆放的不同部位取样 

  b.无包装的散堆样用四分法得平均样品;较稠的半固体物料(如稀奶油,动物油脂,果酱等) 

  混匀→取出检样→缩减至所需样品数量的平均样品 

  液体物料(如植物油,鲜乳等) 

  充分混合→分层取样(虹吸管)→缩减至所需样品数量的平均样品

  组成不均匀的固体食品(肉,鱼,果品,蔬菜等) 

  小包装食品(罐头,袋或听装奶粉,瓶装饮料等) 

  这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。 

  4.采样的数量 

  样品应一式三份分别供检验,复检及备查使用。每份数量一般不少于0.5公斤。

  5.采样的注意事项 

  ①一切采样工具都清洁,不应将影响测定结果的物质带入。供微生物检验用的样品,应严格遵守无菌操作规程。设法保持原有微生物状况和理化指标。

  ②感官性质极不系统的样品切不可混在一起,应另行包装并注其性质。

  ③样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析,以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称,采样地点,采样日期,样品批号,采样方法,采样数量,分析项目及采样人,包装情况,现场卫生状况,运输贮藏条件,外观。

样品的制备与预处理

  一、样品的制备 

  ①样品制备:对采取的样品的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。

  ②目的:保证样品十分均匀。

  注:防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。

  做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。

  ③方法(因产品类型不同而异): 

  液体,浆体或悬浮液体:一般是将样品摇动和充分搅拌。

  互不相溶的液体:使不相溶的成分分离,再分别进行采样。

  固体样品:切细,粉碎,捣碎,研磨等方法将样品制成均匀;

  罐头:水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼罐头要将调味品分出后在捣碎。 

  二、样品的预处理 

  总原则: 

  1.消除干扰因素。

  2.完整保留被测组分。

  3.使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。

  (一)有机物破坏法: 

  适用:主要用于食品中无机元素的测定。

  有机物:为碳水化合物;组成C.H.O.N,卤素,硫,磷。

  性质:可燃烧;高温分解;极性弱;分子间反应副反应多。

  无机物:非碳水化合物。

  原理:采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。

  根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。


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