山药中有机氯杀虫剂的自制碳纳米管探头顶空固相微萃取/气相色谱分析

摘　要: 以碳纳米管为固相涂层, 自制萃取探头, 顶空固相微萃取/气相色谱分析山药中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕。对萃取温度、萃取时间、样品的稀释度及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为015～610μg·L - 1 , 相关系数r > 01992 1, 检出限(S /N = 3)为1198～12124 ng·L - 1 , 样品加标回收率为70%～120% , 相对标准偏差为1176%～18115%。

    植物组织中残留的有机氯杀虫剂常用的测定方法是索氏抽取、浓硫酸净化、浓缩后用气相色谱进行分析。该方法需要大量的有机溶剂, 且操作复杂。固相微萃取( solid phase microextraction, SPME)是20世纪90年代由Pawliszyn[ 1 ]首创的无溶剂样品预处理技术, 它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单, 灵敏度高, 易与其它仪器在线联用, 是一种有广泛应用前景的痕量分析方法。萃取探头是固相微萃取的关键, 目前商用的萃取探头主要有PDMS、PA、PDMS/DVB等, 其种类少、价格高、使用温度低, 使用不当时易折断, 因此应用受到限制。许多分析工作者在新型萃取探头的制作方面做了大量工作, 利用溶胶- 凝胶技术[ 2 - 3 ]将不同的富集材料通过化学键键合在纤维上制作萃取探头, 扩大了SPME技术的应用领域, 提高了其热稳定性和使用寿命; 利用陶瓷棒[ 4 ] 、铜丝[ 5 ]代替石英纤维, 提高了萃取探头的抗折断能力。尤宏等[ 6 ]用硅树脂将具有较强吸附能力的活性碳粘附在石英纤维上制作萃取探头用于SPME, 提高了分析的灵敏度。
    以商用萃取探头固相微萃取法测定水[ 7 - 8 ] 、土壤[ 9 - 10 ] 、血液[ 11 - 12 ] 、药用植物[ 13 ]中有机氯杀虫剂的研究已有很多, 但用碳纳米管( carbon nanotubes, CNTs)作为固定相涂层测定有机氯杀虫剂国内外尚无报道。本文以经过处理的不锈钢丝作为固相涂层的载体, 碳纳米管为固相涂层, 自制固相微萃取装置, 分析了山药中有机氯杀虫剂六六六( benzene hexachlorate, BHC)和滴滴涕( dichlorodiphenyltrichloroethane, DDT)的残留, 得到了良好的结果。