三甲基杯_6_芳烃固相微萃取_气相色谱法测定土壤中的多环芳烃

摘　要　采用溶胶2凝胶方法制备了三甲基杯[ 6 ]芳烃/羟基硅油(C[ 6 ] /OH2TSO)固相微萃取( SPME)探头,通过与气相色谱2氢火焰(GC2F ID)联用测定了土壤中的多环芳烃( PAHs) 。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等,比较了杯[ 6 ]芳烃探头和杯[ 4 ]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明:杯[ 6 ]芳烃SPME探头具有耐高温(380℃) 、使用寿命长(7200次)等特点,对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低(0. 008～0. 440 mg/L) ,重现性好(RSD < 7% ) ,线性范围宽(3个数量级) 。回收率在70. 20% ～105. 1%之间。
关键词　顶空固相微萃取,溶胶2凝胶,三甲基杯[ 6 ]芳烃,多环芳烃,土壤

    杯芳烃是由多个苯酚在2, 6位与亚甲基相连形成的大环化合物,被认为是继冠醚和环糊精之后的第三代超分子化合物,已经在很多领域得到了应用。Dong等[ 1 ]将杯[ 4 ]芳烃用于离子选择性电极; Qing等[ 2 ]将杯[ 4 ]芳烃用于手性识别;本实验室合成了杯[ 6 ]芳烃冠醚并将其用于毛细管电色谱固定相[ 3 ] ,开展了一些将杯[ 4 ]芳烃应用于固相微萃取( SPME)涂层的工作[ 4, 5 ] 。
    多环芳烃( PAHs)在环境中的分布很广,主要来源有:煤炭、原油的工业加工过程和燃烧过程;各种交通工具排放的废气等。其中有一些具有诱导有机体突变、致癌和致畸的特性。目前,大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一。PAHs在环境当中存在的浓度很低,环境样品基体复杂,干扰物多,难以直接测定,通常必须经过样品预处理后才可以进行分析[ 6, 7 ] 。
    固相微萃取技术是一种集萃取、富集、进样于一体的样品预处理新方法。本实验采用溶胶2凝胶方法制备了三甲基杯[ 6 ]芳烃/羟基硅油(C[ 6 ] /OH2TSO)固相微萃取探头,利用顶空固相微萃取2气相色谱法对土壤中的多环芳烃进行检测,取得了较理想的检测结果。