顶空固相微萃取与气相色谱 测定白酒中吡嗪类化合物

顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物

摘　要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系( R2 > 0. 99) , 酒样重复测定的相对标准偏差小于1316 % , 检测限小于0120μgPL , 回收率大于8012 %。用该方法测定了
茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。
关键词: 顶空固相微萃取(HS2SPME) ; 吡嗪类化合物; 微量成分分析; 白酒; 火焰热离子检测器(FTD)

    白酒中的含氮化合物主要是吡嗪类化合物,吡嗪是1 ,4 位含氮的六元杂环化合物, 它的衍生
物广泛存在于天然和发酵食品中, 由于它们具有极低的风味阈值, 对白酒风味有重要贡献。
    白酒中吡嗪类化合物含量甚微, 大多是在几μgPL 到几百μgPL , 其定性定量存在一定困难。
Liebich[1 ]采用乙醚2戊烷混合溶剂抽提, 再以HCl萃取分离, 用GC2MS 鉴定出朗姆酒中7 种吡嗪类化合物; 陆懋荪[2 ] 利用阳离子树脂富集白酒中含氮化合物; 余晓[3 ] 等人在Liebich 方法基础上, 采用将酒样调酸旋转蒸发除去大部分水、乙醇和易挥发组分的方法, 鉴定出29 种吡嗪类化合物; Fan和Qian[4 ] 曾用液液萃取和HS2SPME 的方法分析检测中国白酒风味成分时, 检测到一批具有风味特征的吡嗪类化合物。SPME 无需有机溶剂, 集采样、萃取、浓缩、进样于一体, 且可与气相、液相色谱及GC2MS 联用, 目前已广泛用于食品风味成分分析[5～7 ] , SPME 与GC2NPD 联用技术已用于检测葡萄酒中吡嗪类化合物[8 ,9 ] 。
    本实验将酒样按标识的酒度稀释至体积分数12 %后进行HS2SPME , 克服了以往采用浓缩后溶
剂萃取方法而导致被分析物损失大, 且有多数含氮化合物未被检出的缺点; 同时, 本实验使用
FTD , 对含氮化合物有选择性, 提高了分析方法的灵敏度; 采用SPME 与GC2FTD 相结合的方法, 检出了白酒中大量的含氮化合物, 定量了8 种有标样的吡嗪类化合物。