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如何看探针尺寸和形状对原子力显微镜测量结果的影响?

2019.12.16
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maxiaotu

致力于为分析测试行业奉献终身

问题是,如何看待探针尺寸与形状对测量结果的影响?先说结论,探针确实会影响测量结果。


<img src="https://pic4.zhimg.com/50/10fbd9de9765fa14935ce449f185376a_hd.jpg" data-rawwidth="1234" data-rawheight="359" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="1234" data-original="https://pic4.zhimg.com/10fbd9de9765fa14935ce449f185376a_r.jpg"/>10fbd9de9765fa14935ce449f185376a_hd.jpg
<img src="https://pic4.zhimg.com/50/cb4abe1181dd212004698bead6dba9af_hd.jpg" data-rawwidth="1228" data-rawheight="360" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="1228" data-original="https://pic4.zhimg.com/cb4abe1181dd212004698bead6dba9af_r.jpg"/>cb4abe1181dd212004698bead6dba9af_hd.jpg
上图模拟的是,曲率半径为10nm和100nm的探针,对于粗糙样品形貌的扫描情况。很明显,下图曲率半径较大的探针在样品表面扫描的轨迹,与样品形貌相差较多。


从G.Binning和H.Rohrer两位老先生在1985年发明原子力显微镜开始,经过多年的发展至今,科学家们已经将原子力显微镜发展为了一个平台,而并非简单的显微镜。下图列举一些我知道的原子力显微镜的探针的形状,原子力显微镜的功能至多,探针形状之复杂,是很难将全部形状都探讨到的。

<img src="https://pic1.zhimg.com/50/1b3fdcf38f1308ec1ba62629b6c8f928_hd.jpg" data-rawwidth="905" data-rawheight="362" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="905" data-original="https://pic1.zhimg.com/1b3fdcf38f1308ec1ba62629b6c8f928_r.jpg"/>1b3fdcf38f1308ec1ba62629b6c8f928_hd.jpg

我在此列举一个BRUKER公司,商品号为MPP的的探针
<img src="https://pic2.zhimg.com/50/dd29b7a7d9ddb2c4b3c374b513710c32_hd.jpg" data-rawwidth="843" data-rawheight="330" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="843" data-original="https://pic2.zhimg.com/dd29b7a7d9ddb2c4b3c374b513710c32_r.jpg"/>dd29b7a7d9ddb2c4b3c374b513710c32_hd.jpg
可以看出,探针的尖端(Tip)并非严格意义上的“针尖”,针尖的曲率半径(Tip Radius)为8nm,这在一定程度上决定了普通原子力显微镜在XY方向的分辨率约为1nm(来自于BRUKER公司的宣传海报),需要注意的是,原子力显微镜在Z方向的分辨率一般要高于XY方向,约为0.1nm。


另一方面,探针针尖在不同方向上的倾斜角度不同,这会造成扫描角度(探针针尖运动方向与样品X方向水平夹角)不同时候,扫描的结果可能略有不同。


<img src="https://pic3.zhimg.com/50/8afa72838ac5f6cbcb29a14cd65c76cb_hd.jpg" data-rawwidth="832" data-rawheight="429" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="832" data-original="https://pic3.zhimg.com/8afa72838ac5f6cbcb29a14cd65c76cb_r.jpg"/>8afa72838ac5f6cbcb29a14cd65c76cb_hd.jpg
上图是几个比较常见的,由于探针自身问题导致扫描图像出现假像。左上,由于探针曲率半径增加,扫描图像展宽,这种情况一般需要考虑换个较为细的探针,或者同型号新探针。右上,由于探针尺寸较大,无法跟踪较为狭小的缝隙,另外还需要考虑缝隙内空气压力的问题,因此用contact模式可能有较好结果。左下,同理。右下,就是探针扫描角度的问题了,这个角度和刚才谈到的角度略有不同,指的是探针针尖与Z轴之间的夹角,一般为14到18度,也可能有其他的度数,不过较为少见,一般是由于夹针尖的台子(hold)在探针下针过程中,压电陶瓷向下压迫探针运动导致,在BRUKER公司ICON机器中,可以填写这个下压倾角的数值,也许起到一定的校正作用。



<img src="https://pic3.zhimg.com/50/185dde6dae03432fd335f5ddbf1cdafd_hd.jpg" data-rawwidth="878" data-rawheight="238" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="878" data-original="https://pic3.zhimg.com/185dde6dae03432fd335f5ddbf1cdafd_r.jpg"/>185dde6dae03432fd335f5ddbf1cdafd_hd.jpg
至于,扫描角度是否会影响成像结果,一个简便的方法是,把扫描角度增加90度,如果得到的图像基本一致,则可以认为结果没有收到倾角影响。



<img src="https://pic4.zhimg.com/50/3a2c928fec9d0992d2ec194f070cb3f2_hd.jpg" data-rawwidth="816" data-rawheight="391" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="816" data-original="https://pic4.zhimg.com/3a2c928fec9d0992d2ec194f070cb3f2_r.jpg"/>3a2c928fec9d0992d2ec194f070cb3f2_hd.jpg
上图是一个例子,看出左图中样品颗粒明显变大了,遇到这种情况最简便的方法就是换一根新探针,至于由于扫描参数导致的图像错误,或者探针的保养问题,限于篇幅先不展开说明了。



<img src="https://pic1.zhimg.com/50/a09a516cb6b580c543fab716ccb0eb79_hd.jpg" data-rawwidth="508" data-rawheight="479" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="508" data-original="https://pic1.zhimg.com/a09a516cb6b580c543fab716ccb0eb79_r.jpg"/>a09a516cb6b580c543fab716ccb0eb79_hd.jpg

如果不买新探针有没有办法呢,还是有的。AFM扫描样品的过程中,呈现出的图像形貌,是探针和样品相互综合总用的结果,而并非简单的样品形貌。我们利用这一点,可以用标准样品测定探针的参数,从而校正针尖的形状与尺寸造成的影响。

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上六幅图为同样一个样品的同样一个区域。上图第两行图像,从左到右依次为随扫描次数增加,样品的形貌。

第一行,使用较为合适的扫描参数,使得探针没有严重磨损,不同扫描次数的扫描结果基本一致。第二行,扫描参数有一些问题,我们增大了探针与样品之间的作用力,探针磨损较为严重,因此,扫描次数增加时,扫描的图像较为模糊。

利用这种方法,可以计算出探针针尖的尺寸。

<img src="https://pic1.zhimg.com/50/9f5156eb7a87e9421804993901c00a5c_hd.jpg" data-rawwidth="755" data-rawheight="439" class="origin_image zh-lightbox-thumb" width="755" data-original="https://pic1.zhimg.com/9f5156eb7a87e9421804993901c00a5c_r.jpg"/>9f5156eb7a87e9421804993901c00a5c_hd.jpg
样品为已知样品(一般为粗糙的金属钛),带有尖锐的棱角,棱角的平均尺寸与形状默认已知。
可以用系统自带的Tip Qualification模式计算出探针的曲率半径。将曲率半径带入到扫描模式中,就可以在一定程度上消除尺寸带来的误差了,机器可以自动计算探针的卷积效应。


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