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色谱仪检测器概述(二)

2019.12.28
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

六、使用注意事项:

1、确保毛细管柱插入TCD池深度合适:

毛细管柱端必须在TCD样品池的入口处。若毛细管柱插入池体内,灵敏度会下降,峰形差。若毛细管柱离池入口处太远,峰形展宽,拖尾,灵敏度低。

2、避免热丝温度过高而烧断:

任何热丝都有最高承受温度,高于此温度会烧断。热丝温度的高低由载气种类、桥电流和池体温度决定。若载气的导热系数小,桥电流和池体温度高,则热丝温度高。反之亦然。

根据载气性质,桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时,桥电流应低于150mA;用H2时,应低于270mA。

载气至少通入30mim,保证将气路中的空气赶走后方可通电,以防热丝氧化。未通载气严禁加载桥电流。

关机时,要先关电源,后关载气,否则TCD会报废。

TCD高温分析时若停机,除先切断桥电流外,最好等检测室温度低于100℃时再关闭气源,以延长热丝的使用寿命。

3、避免样品和固定液带来的异常:

(1)样品损坏热丝:

酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量臂热丝的电阻值改变,特别是注入量很大时尤为严重。因此,尽量避免用TCD分析这些样品。如果一定要分析,应在保证能正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥电流小些。这样工作一段时间后,如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移,可将参考臂和测量臂对换,如此交替使用,可缓解此异常。

(2)样品和固定液冷凝:

高沸点样品和固定液在检测器中和检测器出口连接管中冷凝,会使噪声和漂移增大,甚至无法正常工作。

实际工作中,切勿将色谱柱连至检测器上进行老化,检测器温度一般较柱温高20~30℃,开机时先将检测器恒温箱升至工作温度后再升柱温。

4、确保载气净化系统正常:

尽量使用高纯气源,载气中应无氧气、腐蚀性物质、机械性杂质和其它污染物。

载气中若含氧,会使热丝长期受到氧化,热丝寿命会缩短。因此,载气和尾吹气应加净化系统,以除去氧气。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为聚四氟乙烯会渗透氧气。

载气净化系统使用到一定时间,会因吸附饱和而失效,应立即更换,以确保正常净化。如未及时更换,净化系统就成了温度诱导漂移的根源。当室温下降时,净化器不再饱和,又开始吸附杂质,于是基线向下漂移。当室温升高时,净化器处于气固平衡状态,向气相中解吸杂质增多,于是基线向上漂移。

5、程序升温时调整基线漂移为最小:

对于双气路GC,将参考气路和测量气路的流量调至相等,通常作恒温分析时,基线很正常。但在程序升温分析时,可能基线漂移较大。这时,为使基线漂移最小可作如下调整:

(1)将参考气路和测量气路的流量调至相等。

(2)程序升温至zui高温度后保持一段时间,同时记录基线漂移。

(3)调整参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置,结束本次程序升温程序。

(4)重复(2)和(3)操作,直至理想。

6、注意外界因素对TCD响应值的影响:

(1)桥电流:40μV/mA

(2)载气流量(单臂):25μV/(mL·min)

载气流量(双臂):7μV/(mL·min)

(3)池压力(单臂):17.3μV/kPa

池压力(双臂):1.12μV/kPa

(4)机械冲击(3g物体从2.5cm高处落在TCD外壳上):10μV

(5)热丝温度:12400μV/℃

热丝温度对灵敏度影响zui大。当温度改变1℃,灵敏度变化竟达12400μV。除要求桥电流稳定外,检测器温度的波动也严重影响热丝温度。因此,TCD灵敏度越高,要求检测器的温度控制精度越高,一般均应小于±0.01℃。如果基线缓慢来回摆动,周期约几分钟,可能与温控精度不够有关。

7、TCD使用时间长和被玷污后必须进行清洗:

将丙酮和十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡约20min后倾出。如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。

当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热使溶剂挥发,冷却至室温后装到仪器上,然后加热检测器,通载气数小时后即可使用。

七、应用:

应用较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应,尤其适用于无机气体的分析。


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